材料现代分析方法-兰州理工大学材料工程实验教学中心.PDF

兰州理工大学材料科学与工程学院 材料现代分析方法 实 验 指 导 书 实验一 X 射线物相分析 一、实验目的 1、概括了解x 射线衍射仪的结构及使用。 2 、练习用FDF(ASTM ）卡片及索引对多相物质进行相分析。 二、X 射线衍射仪简介 传统的衍射仪由 X 射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。 图 1-1 是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时 通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止 -9~1.33x10-11 的高真空。为使电子束集中，在 灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成 1.33x10 灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金 属材料有Cr，Fe, Co, Ni, Cu, MO, W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X 射线，但其中约有 99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使 用流水冷却．也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负 高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be 片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点， 它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为 1mm×10mm）， 此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成 60角（图 1-2），从长方形的 2 正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般 短边上的窗口所看到的焦点为 1mm 的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 0 图 1-2 在与靶面成 6 角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。图2-1 为 日本理光光学电机公司生产的D/max-B 型自动化衍射仪工作原理方框图。入射 X 射线经狭 缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收， 电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。 脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、 扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专 用微机可通过带编码器的步进电机控制试样( θ)及探测器(2 θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连 动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展， 自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及 自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是 X 射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。 首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当 检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数 据库（在计算机硬盘上，存贮着