分析化验 分析规程 五日生化需氧量(BOD5)的测定 压差法.docVIP

五日生化需氧量(BOD5)的测定 压差法 1 适用范围 本方法适用于天然水、地表水、生活污水及工业污水中BOD5的测定，其测定范围是0～1000mg/L。 2 分析原理 将仪器放入培养箱中，并按预先选择的量程范围，量好一定体积的水样倒入培养瓶中，并将培养瓶放在培养箱内仪器上连续搅拌。培养箱内温度控制在20±1℃，水样恒温后进行五日培养。培养瓶中必须保证足够的溶解氧。样品中的有机物经过生物氧化作用，转变为氮、碳和硫的氧化物，在这一过程中，从水样中跑出来的为唯一气体二氧化碳被氢氧化钠(或氢氧化钾)吸收。因此，瓶中空气压力减少量，相当于微生物所消耗的溶解氧量，这样，样品BOD5值与瓶中空气压力减少的程度成正比，通过测量空气压力的变化可以得到BOD5值。增加或减少所取样品的量可以增加或降低压力减少值。这样操作者无须繁杂的稀释步骤就能准确测量很宽范围的BOD5值。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 40g/L的NaOH溶液。 称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL。(有效期六个月) 3.1.2 C(1/2H2SO4) = 1mol/L。 量取30 mL 浓硫酸，将它用玻棒慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。待冷却后，稀释至1000mL。(有效期六个月) 3.1.3 四种无机盐的制备 取四只1升清洗干净后的容量瓶，按以下方法配制： 3.1.3.1 缓冲液 用三级水溶解下列试剂并稀释至1升。(有效期三个月) 3.1.3.1.1 21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)。 3.1.3.1.2 8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)。 3.1.3.1.3 33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4?7H2O湿度在61.07%~80.51%稳定)。 3.1.3.1.4 1.7g氯化铵(NH4Cl)。 3.1.3.2 硫酸镁溶液 在三级水中溶解22.5克硫酸镁(MgSO4?7H2O)并稀释至1升。(有效期六个月) 3.1.3.3 氯化钙溶液 称取27.5克氯化钙(CaCl2)溶解在三级水中并稀释至1升。(有效期六个月) 3.1.3.4 三氯化铁溶液 称取0.25克三氯化铁(FeCl3??6H2O)溶解在三级水中并稀释至1升。(有效期六个月) 3.1.4 稀释水的制备 将上述四种溶液各1毫升，加入到1升溶解氧饱和的三级水中即为稀释水。(临用前配制) 3.2 仪器 880型数字式BOD5测定仪：附BOD培养瓶8个。 4 操作步骤 4.1 培养箱温度的设置 接通培养箱电源，将培养箱上温度开关拨至“设置”位置，调节温度电位器旋钮，使表头显示温度为20℃，再把温度开关拨至“测量”位置(培养温度允许±1℃的差值)。 4.2 水样pH的调节 用C(1/2H2SO4)=1mol/L的硫酸溶液和40g/L的NaOH溶液调节待测水样的pH值为6.7～7.5(最佳点为7.2)。 4.3 待测水样量的确定 预先估计被测样品的BOD5值范围，选择接近的量程。如无法估计，可先测定该样品的COD值，然后根据该样品COD值来确定该样品的BOD5值，(通常BOD5值约为该样品COD值的0.8倍左右)。若样品BOD5值在0～1000mg/L范围内，则样品不需稀释，若样品有足够的微生物，则样品不需要接种，按表1根据估算的样品BOD5值选择合适的量程，并使用干净的量杯，量取所需体积的水样倒入已清洗干净的培养瓶中。 样品BOD5值范围(mg/L) 取样量( mL ) 转换系数 0～20 541 0.2 0～50 469 0.5 0～100 384 1 0～200 281 2 0～300 222 3 0～400 183 4 0～600 136 6 0～800 108 8 0～1000 90 10 4.4 样品的恒温 把8只培养瓶依次放到主机搅拌器相应位置，对样品进行搅拌，直至样品液温度达到规定的培养温度20±1℃(此时培养瓶不盖盖)。一般水样达到20±1℃时约需2—4个小时。 4.5 CO2吸收剂的放入 样品液达到培养温度后，取8只清洗好的密封杯，每只放入5～6粒CO2吸收剂氢氧化钠(或氢氧化钾)，并将密封杯垂直放入培养瓶口。(注：若不小心把氢氧化钠(或氢氧化钾)溅入培养瓶中，应丢弃此样品重新取样) 为防止培养瓶密封不好漏气，可在密封杯与培养瓶接触的上下两面涂少许密封真空油脂。 4.6 压差“调零” 把通过橡胶管连接在压力传感器上的8只密封瓶盖依次拧到8只培养瓶上，(注意拧紧，防止培养瓶气路漏气)关上培养箱门，稳定恒温30min左右后，用“ 手动”键或遥控器依次接通8个通道，指示通道数的发光二极管逐个点亮，8个培养瓶内的BOD值依次显示出来，此时每接通一路，调节对应的“调零”电位器使数码显示为0.00。 4.7 BOD5的培养测定