之四：气相色谱检测器.pptVIP

某中心新年外装饰包装策划方案沐浴抚触示教课件耐克店铺陈列培训教程男性不育的外科治疗南京奥斯博恩地产活动策划方案 气相色谱系列讲座 之四：气相色谱检测器 课前回顾 毛 细 管 色 谱 柱 条 件 的 选 择 一、固 定 相 二、柱 内 径 三、液 膜 厚 度 四、柱 长 五、载 气 流 速 及 载 气 种 类 六、柱 温 的 选 择 七、其 它 条 件 的 选 择 QA 固定液与毛细管壁的作用力？毛细管色谱柱的一般制备程序是怎样的？ 毛细管色谱柱分类 1. 填充型 分为填充毛细管柱（先在玻璃管内松散地装入载体拉成毛细管后再涂固定液）和微型填充柱（径细，载体颗粒在几十到几百微米）。目前填充柱毛细管已使用不多。 2.开管型 （1）涂壁开管柱 ?wall coated open tubular, WCOT?: 将内壁经预处理再将固定液直接涂敷在毛细管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。 （2）多孔层开管柱?porous layer open tubular, PLOT?: 在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。气固色谱。 （3）载体涂渍开管柱?support coated open tubular, SCOT?: 为了增大开柱管内固定液的涂渍量，先在毛细管内壁涂一层载体，在此载体上再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 （4）交联型开管柱： 1. 采用交联引发剂，在高温处理下，使固定液分子之间结合，交联成一个网状的大分子覆盖在毛细管内表面，成为不可抽提的液膜。 2. 将固定液用化学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面或经表面处理的毛细管内壁上，由于固定液是化合键合的，大大提高了热稳定性。 3. 使固定液分子既与毛细管内表面形成化学结合，其自身又交联成网状大分子。 1900－2000℃ 水热处理，使石英柱表 面充分羟基化（盐酸） 毛细管柱的交联 惰性化处理（硅烷化） 气相色谱检测器 定义： 能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件，其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号，故也称为“换能器”。 优良检测器应具有如下性能指标： 灵敏度高； 检出限低； 死体积小； 响应迅速； 线性范围宽； 稳定性好。 分类： 浓度型检测器 测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）。 质量型检测器 测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 当一定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号R。 以进样量C （单位：mg.cm-3 或g.s-1）对响应信号（R）作图得到一条的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度（S）。灵敏度可定义为信号（R）对进入检测器的组分量（C）的变化率： S = △R / △C 检测器性能指标 灵敏度 与通用的检测限表示方法相同，即 检测限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，即检测限是衡量检测器或仪器性能的综合指标。 检测限 线性范围 检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。 响应时间 响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的63%所需的时间。一般小于1s。 类型 原理 热导池 (TCD) 热导系数差异 （通用性） 氢火焰离子化(FID) 火焰电离 （有机物） 电子捕获 (ECD) 化学电离 火焰光度 (FPD) 分子发射 氮磷 (NPD) 热表面电离 原子发射 (AED) 原子发射（通用性） 红外 (FTIR) 分子吸收 质谱 (MS) 电离和