第五章-杂质检查-重金属、砷盐.pptVIP

重金属检查 2005年版 第一法:硫代乙酰胺法 第二法:炽灼后检查法 第三法:硫化钠法 第四法:微孔滤膜法 2010版 第一法:硫代乙酰胺法 第二法:炽灼后检查法 第三法:硫化钠法 重金属检查-硫代乙酰胺法 2005年版 2支纳氏比色管 甲管：标准溶液 乙管：供试品 消色 外消色 内消色 第四法:微孔滤膜法 比色 2010版 3支纳氏比色管 甲管：标准溶液 乙管：供试品 丙管：供试品+标准溶液 消色 外消色 比色 丙管不浅于甲管，比较甲乙管 丙管浅于甲管，第二法 砷盐检查法 检查原因：有毒，原生质毒 来源 环境 除草剂 杀虫剂 磷酸盐肥料 限量：百万分之几 （出口：百万分之五） 方法 古蔡法 Ag-DDC法 砷盐检查法--古蔡法 原理 反应式如下： 黄色 棕色 砷盐检查法--古蔡法 装置 检砷瓶　A 导气管　B 具孔塞　C A B C 砷盐检查法--古蔡法 操作 导气管B中装入醋酸铅棉球 旋塞C的平面上放一片溴化汞试纸 样品、对照品分别置于检砷瓶中, 加盐酸5ml与水21ml, 再加2.5%碘化钾试液5ml 与0.3%酸性氯化亚锡试液5滴, 在室温放置10分钟 加锌粒2g, 立即将装妥的导气管B 塞与A瓶, 置25-40℃水浴中, 反应45分钟, 取出溴化汞试纸, 比较砷斑 砷盐检查法--古蔡法 讨 论 试剂的作用 KI的作用 还原剂：As5+→As3+ 酸性SnCl2的作用 还原剂(表现在3方面) As5+→As3+ 将KI被氧化生成的I2再还原为I- SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐 砷盐检查法--古蔡法 SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐 起去极化作用,使氢均匀而连续地发生 H2 阻碍酸与锌粒反应 Zn超电压0.70 Sn超电压0.50 SnCl2 砷盐检查法--古蔡法 讨 论 PbAc2棉花的作用—排除硫化物的干扰 砷盐检查法--古蔡法 反应最佳条件 Zn粒的大小及用量 大小能通过1号筛（850～2000μm） 用量：约2g. 标准砷溶液2ml (1μg /ml) 砷盐检查法--古蔡法 干扰物的排除 供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐 干扰 消除方法：加入浓硝酸处理 砷盐检查法--古蔡法 干扰物的排除 供试品是铁盐(Fe3+) 干扰：Fe3+能消耗还原剂、 氧化砷化氢 排除方法 先加酸性SnCl2试液使： Fe3+ → Fe2+ 共价键结合的砷化物 酸破坏法：加稀硫酸与溴化钾 碱破坏法 加入氢氧化钙 500-600 ?C灼烧 加入无水碳酸钠碱融 砷盐检查法--古蔡法 特点 优点：灵敏度高(1 ?g As) 缺点：Sb干扰 砷盐检查法--Ag-DDC法 砷盐的限量检查 微量砷盐的含量测定. 二乙基二硫代氨基甲酸银（ Ag-DDC） 砷盐检查法--Ag-DDC法 原 理 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银 目视比色法 仪器分析 510nm 砷盐检查法--Ag-DDC法 Ag-DDC法的特点 灵敏度高 0.5μgAs/30ml 可仪器测定,还可定量 Sb干扰小 * * 重金属影响用药安全或药物稳定性，必须做限量检查，其中的铅又易于积蓄中毒，故常以铅代表重金属。根据重金属含量多少、药物性质不同选择不同的检查法 。 * 重金属影响用药安全或药物稳定性，必须做限量检查，其中的铅又易于积蓄中毒，故常以铅代表重金属。根据重金属含量多少、药物性质不同选择不同的检查法 。 第五章 杂质检查技术 第五章 杂质检查技术 * 第五章 中药制剂的杂质检查技术 【学习目标】 知识目标 掌握中药制剂杂质的概念、来源及分类，杂质检查的意义及检查方法，掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法的原理和方法 熟悉注射剂有关物质检查法、附子理中丸中乌头碱以及大黄流浸膏中土大黄苷的检查原理和方法 了解农药残留量测定法的原理和方法、微生物限度检查法和无菌检查法意义 技能目标 熟练掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法、注射剂中有关物质纪、特殊杂质的操作技能 学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，学会规范操作各种计量器具和检验仪器，并学会正确计算、处理各种数据、判定检测结果 * 重金属检查法 概念： 是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属杂质Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等 检查原理：重金属离子与显色剂反应生成不溶性的重金属硫化物微粒，比较供试品和标准液的重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色深浅，判断供试品中重金属的限量是否符合规定