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利用立体成像系统3DSTEREOVISIONNI实时在线准确测量针-晶格码.PDFVIP

利用立体成像系统3DSTEREOVISIONNI实时在线准确测量针-晶格码.PDF

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利用立体成像系统3DSTEREOVISIONNI实时在线准确测量针-晶格码

利用立体成像系统3DSTEREOVISIONNI 实时在线准确测量针状晶体的长度分布 NI  用立体成像系统,3DSTEREOVISION , 在搅拌槽结晶器中准确测量了晶体的尺寸和形状  离线取样分析显示,3D成像比2D成像测得的长度更准确   对于针状的 型谷氨酸晶体的长度,2D成像典型的低估2/3  3D 和图像处理还用于获得晶体的面生长动力学 NI 摘要:非侵入式立体成像设备,晶格码(青岛)的 3DSTEREOVISION ,被用来实时监测连 续搅拌结晶器中谷氨酸在溶液中冷却结晶过程针状晶型尺寸与形貌的变化。成像系统由两 个相机组成,它们从最优的角度同时采集二维图像,并配置有同步光源。每对二维图像经过 处理和分析后,用来对晶体三维形貌进行重构。重构后的针状晶型谷氨酸长度与对晶体样 品离线分析获得结果相一致,并且大约是利用二维图形技术所估计尺寸的三倍。结果表明在 晶体真实尺寸和形貌方面,三维成像技术远优于二维成像。 1. 实验目的 结晶作为重要的工业操作单元,已经被广泛的应用于制造各种颗粒产品,比如药物和精 细化学品。晶体的尺寸和形貌是衡量产品质量的两个关键指标,为了能有效的实现过程优化 和控制,在线实时测量已经被应用于实际操作中。Focused-beamreflectancemeasurement (FBRM)是传统的在线测量晶体尺寸和形貌的技术,该技术是基于激光散射和测量颗粒弦长, 弦长可以用来估计晶体尺寸分布,但是这一测量的准确性是基于将颗粒为球状的假设,也就 是说当颗粒不是球状时,测量的误差还是很大的。成像技术作为最有潜力的技术来测量颗粒 的形貌,因为可以直观的观察颗粒形貌的变化。近几年,二维成像技术被广泛研究和应用, 比如GSK 高速相机,Particlevisionandmeasurement(PVM)。 在实际应用中,结晶过程是在不断搅拌的结晶器中发生,晶体处于持续的转动和运动中, 使用二维的成像技术来测量晶体的尺寸和形貌具有很大的误差,除非晶体形貌接近球状。我 们选取形貌比较简单的-谷氨酸来作为例子来说明这一问题。-谷氨酸的形貌是针状的,因 此我们只关注它的长度。对于针状的晶体,只有当晶体与相机的光轴互相垂直的时候,才能 准确测量晶体的尺寸。然而,当晶体处于不断搅拌的结晶器中时,两者垂直的概率是非常低 的。因此,传统的二维测量技术并不能准确的估计颗粒的尺寸,所得到的尺寸往往要比实际 尺寸要小。二维成像技术之所以无法准确测量颗粒尺寸和形貌,最重要的原因就是无法完整 的获取颗粒的信息,在测量过程中,丢失了部分信息。特别是当颗粒处于不断的转动和运动 的状态时。为了解决这一问题,我们使用立体成像系统,也就是利用两个相机从不同角度同 时记录颗粒尺寸和形貌的变化,如图1所示。 图1 实验装置 2. 实验方法 针状的-谷氨酸用来作为研究的模型物。实验装置如图1所示,ATR-FTIR在线实时测 量溶液浓度。在 1L结晶器中,将 13.5g谷氨酸溶于500mL蒸馏水中配制饱和溶液,升温至 o o 80C 以保证晶体完全溶解后,降温至45 C并添加晶种,之后缓慢降温 1h,冷却速率为 o 0.5C/min。 3. 结果与分析 为了证明立体成像系统测量的准确性,同时还利用Morphologi G3对晶种和最终的产品 分别进行测量(图2),将两者得到的结果进行对比。 (a) (b) 图2MorphologiG3 测量得到晶种(a)平均尺寸为83.7±2.1m和最终产品,(b)平均尺寸为207.7±6.3m 的 尺寸分布,数据是通过三次独立实验得到的(平均尺寸±标准误差) 在这里,之所以使用Morphologi G3来进行对比,是因为该装置在测量的时候,是用气 喷装置将样品分散在测量台上,相机在对选定区域内对样品进行扫描。在扫描的过程中相机 光轴是和颗粒位置是垂直的,因此可以认为所测量的结果为真实的样品尺寸。由图2可知, 晶种和最终产品的平均尺寸分别为83.7±2.1

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