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利用立体成像系统3DSTEREOVISIONNI实时在线准确测量针-晶格码
利用立体成像系统3DSTEREOVISIONNI
实时在线准确测量针状晶体的长度分布
NI
用立体成像系统,3DSTEREOVISION , 在搅拌槽结晶器中准确测量了晶体的尺寸和形状
离线取样分析显示,3D成像比2D成像测得的长度更准确
对于针状的 型谷氨酸晶体的长度,2D成像典型的低估2/3
3D 和图像处理还用于获得晶体的面生长动力学
NI
摘要:非侵入式立体成像设备,晶格码(青岛)的 3DSTEREOVISION ,被用来实时监测连
续搅拌结晶器中谷氨酸在溶液中冷却结晶过程针状晶型尺寸与形貌的变化。成像系统由两
个相机组成,它们从最优的角度同时采集二维图像,并配置有同步光源。每对二维图像经过
处理和分析后,用来对晶体三维形貌进行重构。重构后的针状晶型谷氨酸长度与对晶体样
品离线分析获得结果相一致,并且大约是利用二维图形技术所估计尺寸的三倍。结果表明在
晶体真实尺寸和形貌方面,三维成像技术远优于二维成像。
1. 实验目的
结晶作为重要的工业操作单元,已经被广泛的应用于制造各种颗粒产品,比如药物和精
细化学品。晶体的尺寸和形貌是衡量产品质量的两个关键指标,为了能有效的实现过程优化
和控制,在线实时测量已经被应用于实际操作中。Focused-beamreflectancemeasurement
(FBRM)是传统的在线测量晶体尺寸和形貌的技术,该技术是基于激光散射和测量颗粒弦长,
弦长可以用来估计晶体尺寸分布,但是这一测量的准确性是基于将颗粒为球状的假设,也就
是说当颗粒不是球状时,测量的误差还是很大的。成像技术作为最有潜力的技术来测量颗粒
的形貌,因为可以直观的观察颗粒形貌的变化。近几年,二维成像技术被广泛研究和应用,
比如GSK 高速相机,Particlevisionandmeasurement(PVM)。
在实际应用中,结晶过程是在不断搅拌的结晶器中发生,晶体处于持续的转动和运动中,
使用二维的成像技术来测量晶体的尺寸和形貌具有很大的误差,除非晶体形貌接近球状。我
们选取形貌比较简单的-谷氨酸来作为例子来说明这一问题。-谷氨酸的形貌是针状的,因
此我们只关注它的长度。对于针状的晶体,只有当晶体与相机的光轴互相垂直的时候,才能
准确测量晶体的尺寸。然而,当晶体处于不断搅拌的结晶器中时,两者垂直的概率是非常低
的。因此,传统的二维测量技术并不能准确的估计颗粒的尺寸,所得到的尺寸往往要比实际
尺寸要小。二维成像技术之所以无法准确测量颗粒尺寸和形貌,最重要的原因就是无法完整
的获取颗粒的信息,在测量过程中,丢失了部分信息。特别是当颗粒处于不断的转动和运动
的状态时。为了解决这一问题,我们使用立体成像系统,也就是利用两个相机从不同角度同
时记录颗粒尺寸和形貌的变化,如图1所示。
图1 实验装置
2. 实验方法
针状的-谷氨酸用来作为研究的模型物。实验装置如图1所示,ATR-FTIR在线实时测
量溶液浓度。在 1L结晶器中,将 13.5g谷氨酸溶于500mL蒸馏水中配制饱和溶液,升温至
o o
80C 以保证晶体完全溶解后,降温至45 C并添加晶种,之后缓慢降温 1h,冷却速率为
o
0.5C/min。
3. 结果与分析
为了证明立体成像系统测量的准确性,同时还利用Morphologi G3对晶种和最终的产品
分别进行测量(图2),将两者得到的结果进行对比。
(a) (b)
图2MorphologiG3 测量得到晶种(a)平均尺寸为83.7±2.1m和最终产品,(b)平均尺寸为207.7±6.3m 的
尺寸分布,数据是通过三次独立实验得到的(平均尺寸±标准误差)
在这里,之所以使用Morphologi G3来进行对比,是因为该装置在测量的时候,是用气
喷装置将样品分散在测量台上,相机在对选定区域内对样品进行扫描。在扫描的过程中相机
光轴是和颗粒位置是垂直的,因此可以认为所测量的结果为真实的样品尺寸。由图2可知,
晶种和最终产品的平均尺寸分别为83.7±2.1
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