《主题-[原创]液氩罐内压对实际气体流速的影响》.docVIP

我们实验室的四级杆ICP-MS主要测试地质样品。由于硅酸盐消解(钢套+特氟龙罐子??二次亚沸蒸馏的HNO3+HF)周期较长，每周只能产出140件消解溶液，通常集中在周四或周五测试，周末关闭质谱。以前是把两瓶【钢瓶Ar】并联使用，通常能维持6-7小时，每瓶110元。? ? 现在开始尝试激光剥蚀进样(Laser Ablation)，LA-ICP-MS测定锆石U-Pb年龄。国内几家知名LA-ICP-MS实验室几乎是24小时×7天连续工作，【钢瓶Ar】显然不能满足供气需要，再加上【钢瓶Ar】中的杂质较高(例如Hg Pb)，我们改用液氩，每罐2100元。罐顶中央的蓝色柱体下方是一块指示表，有3/4??1/2??1/4这三个主要刻度，显示罐内还剩下多少〖液态Ar〗。当指针 介于1/4与桔黄色临界区域时，就需要重新购买一罐。左边红圈 是液氩罐的总开关右边红圈 是液氩罐的增压阀下方蓝框 是液氩罐的内压表? ???显示罐内已气化的Ar 所产生的气压内压表与增压阀之间有个灰白色阀门，那是安全阀。总开关左边是减压阀，左表指示出口气压，右表指示气瓶内压(最大量程为25 MPa=250 atm)。旋转蓝色把手或是T型金属杆，通常将左表调节为0.5 MPa=5 atm。当减压阀接上全满的【钢瓶Ar】右表一般为15MPa=150atm，接上液氩罐右表只有0.9 MPa=9 atm，很难看清读数。使用液氩时，适当地拧开增压阀，〖液态Ar〗会加快气化。通常保持内压为8~9 atm，让液氩罐处于动态平衡——不断气化的Ar 等于 ICP-MS不断消耗的Ar。不使用液氩时，拧紧总开关和增压阀。但由于〖液态Ar〗会缓慢气化，一两天之后罐内气体会积累到15~16 atm，安全阀会自动放气，能听见“哧哧”声。我们实验室在激光剥蚀这块刚刚起步，还在不断学习、尝试和改进。每周LA-ICP-MS联用做2天，周五测溶液，剩下的4天时间里液氩罐在“憋气”。周一回到实验室，液氩罐通常憋到15~16 atm，并且在“哧哧”放气。开启四级杆，抽好真空，拧开液氩罐总开关和增压阀，点火，预热四级杆15-20分钟，再进行灵敏度调谐：炬管X-Y轴、雾化/辅助气、透镜电压、RF等。雾化气0.68 L/min? ?? ?? ?|? ?? ???雾化气0.85 L/min? ?? ? |? ?信号稳定辅助气1.05 L/min? ?? ?? ?|? ?? ???辅助气1.15 L/min? ?? ? |? ?不需要调节气流—————————┴——————————┴—————————→点火? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 点火后1小时? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 点火后数小时? ?? ?? ? 最开始调节好 雾化/辅助气 流速，让信号又高又稳，开始测样；1小时后，信号衰减且波动较大，需要重新调节 雾化/辅助气 流速；这之后数小时内，信号保持稳定，不需要调节气流参数了。这种情况出现过多次，我留意到刚点火时液氩罐内压为15 atm，尽管拧开了增压阀，内压在1小时内会逐渐降到8-9 atm。我猜测：液氩罐的内压变化会对实际气体流速造成影响，进而影响四级杆ICP-MS的雾化/辅助气 流速，最终影响测试信号的强度与稳定。? ? 也许有人会说，液氩罐上的减压阀、质谱仪上的数控流量计都能控制Ar流速啊！我猜测：减压阀或者数控流量计的作用 只是调节气体通道的宽窄，间接地控制流速。当气体通道固定时，如果液氩罐内压较大，实际气流量就会多些。但质谱仪没有被欺骗，雾化气实际流量哪怕增减 0.01 L/min ，都会对灵敏度造成较大影响。? ? 昨天早晨液氩罐内压憋到15atm，我拧开液氩罐总开关，但没有拧开增压阀，点火。利用四级杆预热消耗罐内已气化的Ar， 15-20钟后液氩罐内压从15 atm降到10 atm。我再拧开增压阀，开始灵敏度调谐，优化了半小时开始测样，仪器稳定工作了十多个小时。这个实践证实了我的猜测。? ? 实际气体流速的变化还会严重影响氧化物产率。地质研究很关心样品中的稀土含量，但135Ba16O 会叠加151Eu质量峰，141Pr16O 会叠加157Gd质量峰。如果雾化气实际流速前后有变，不利于后期进行BaO??PrO产率校正。? ?? ???结案陈词：流速稳定的Ar气源是测试信号稳定的保障。气体流速不稳肯定会影响检测结果的，你应该是直接将从液氩罐的气体出口连接到MS去的吧，这样做是不行的，不仅是影响检测结果，如果进入质谱的压力过大还会损坏数控流量计的。最好需要在质谱的进口安装一小流量范围的减压阀，如： “右表则没有读数”是因为出口的气体压力较小（0.8~0.9 MPa），而你的那个表盘流程为~25MPa，