新型干法水泥生产线分析员操作规程.docVIP

分析员操作规程 一、化学分析基本要求 1、原材料、生熟料和水泥等化学分析样品必须通过0.080mm方孔筛，煤工业分析样品必须通过0.2mm方孔筛（例行控制样品需检查细度）。 2、除石膏外的所有原材料、生料及混合材料等标准试样，分析之前应在105～110℃下烘干2h，并在干燥器中冷至室温。熟料和水泥样品不烘干，石膏样品只允许制样前进行烘干，且温度不得高于60℃. 3、在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果进行校正。空白试验是指不加试样，使用相同量的化学试剂，按照相同的方法和步骤进行的试验。每桶蒸馏水在使用前必须测定空白值，并达到3级水要求。 4、质量单位用“克（g）”表示，精确至0.0001g，化学分析用天平不得低于四级；滴定管的体积单位用“毫升（ml）”表示，精确至0.05ml（读至0.01ml）。分析天平和计量玻璃器皿使用前必须进行校准。 5、滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，除硝酸汞对氯离子的滴定度经修约后保留3位有效数字外，其他均保留4位有效数字。 6、除另有说明外，化学分析结果均以质量分数（%）表示，氯离子表示至小数点后3位，其他分析结果均表示至小数点后2位。 7、沉淀灼烧前，应将沉淀和滤纸放入预先灼烧恒重的坩埚中，在氧化气氛中缓慢干燥、灰化至无黑色炭粒后放入高温炉，并在规定温度下进行灼烧。灼烧后的沉淀，应连同坩埚一起置于干燥器中冷却至室温，再进行称量。沉淀一般应进行检查性灼烧，灼烧时间为15min，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即视为达到恒量。 二、分析用纯水检验方法 GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准要求：分析用水应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的三级水要求。具体要求及检验方法如下： 1、外观检测 目测清澈透明、鼻闻无气味。 2、PH值 要求在5.0～7.5之间，具体检验方法如下： 取水样20ml，等分为二。 一份加溴甲酚红紫指示剂5滴，以不显黄色为合格（PH＞5.2）； 一份加溴百里酚蓝指示剂5滴，以不显蓝色为合格（PH＜7.5 以上两项同时合格的水，才合乎分析用水的要求。 水的酸碱度检验也可以用精密PH试纸。 3、硝酸银检验合格 取水样10ml，加2滴硝酸酸化，加2滴硝酸银溶液（10g/L），不出现白色浑浊，表明水中的Cl离子含量很低，符合分析用水要求。 4、钙镁离子检验合格 取水样10ml，加氨-铵缓冲溶液（PH=10），使溶液的PH值至10左右，加入少量KB指示剂，以不显紫色而显纯蓝色为合格。 或取水样200ml，加入10ml氨-铵缓冲溶液（PH=10），加入少量KB指示剂，搅拌，如呈紫红色，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，如EDTA溶液消耗量为1滴（约0.05ml）为合格，两滴以上为不合格。消耗1～2滴时，测定时应将此水的空白扣除（最好连同试剂空白一同扣除）。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取，原水应为饮用水或适当纯度的水。 三、试剂的配制与标定 1、化学试剂和仪器设备 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯（AR），所用水应符合GB/T6682中三级水要求，所用酸和氨水指市售的浓酸和浓氨水。 1）盐酸（HCl）：质量分数36～38%，密度1.18～1.19g/cm3 2）硝酸（HNO3）：质量分数65～68%，密度1.39～1.41g/cm3 3）硫酸（H2SO4）：质量分数95～98%，密度1.84g/cm3 4）磷酸（H3PO4）： 质量分数85%，密度1.68g/cm3 5）冰乙酸（CH3COOH）：质量分数99.8%，密度1.05g/cm3 6）硼酸（HBO3）： 7）氢氟酸（HF）：质量分数40%，密度1.15～1.18g/cm3 8）氨水（NH3·H2O）：质量分数25～28%，密度0.90～0.91g/cm3 9）无水乙醇（C2H5OH）：体积分数不低于99.5% 10）丙三醇（甘油）：体积分数不低于99% 11）乙二醇：体积分数不低于99% 12）分析用水：蒸馏水或去离子水 13）分析天平：不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定 14）高温炉：在炉膛外围进行电阻加热，配备温度控制器，可控制温度700±25℃、800±25℃、950±25℃. 15）干燥箱：可控制温度105±5℃、150±5℃、250±10℃ 16）干燥器：内装变色硅胶，定期烘干。 17）计量玻璃器皿：量具、移液管、容量瓶、滴定管应校验后使用 18）滤纸：∮12.5快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸 19）PH试纸：广泛试纸1-14、精密试纸0.5-5.0等 20）酸度计： 21）增力搅拌器： 2、普通化学试剂的配制 2.1酸溶液 1）盐酸（1+1）：将浓盐酸以同体积水稀释