常用试剂、滴定液、标准溶液配制.docxVIP

常用试剂、滴定液、标准溶液配制一范围本规程规定了常用试剂、滴定液、标准溶液的配制方法。本规程适用于重量、容量、仪器分析等各种溶液配制的操作。二规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备岩石矿物分析 第四版 第二分册三提要本规程第一部分规定了常用试剂配制方法，第二部分规定了常用滴定液配制方法，第三部分规定了常用标准溶液及标准系列配制方法。1、常用试剂配制方法见GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备2、常用滴定液配制方法见GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备2.1、常用滴定液配制的验证要求：采取双人进行相互验证，每人提供四份滴定结果，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95（4）]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95（,8）]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出取四位有效数字。3、常用标准溶液稀释及配制方法3.1、单标准溶液的稀释对于购入的有证标准物质（溶液）在稀释前，首先确认该标准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），应将被稀释标准溶液从冷藏箱取出和稀释用的二次交换去离子水在标准试剂间放置4小时（20℃）与室温相同后再进行稀释。稀释用容量瓶和单标线大肚吸管必须经过计量检定/校准合格，使用干燥单标线大肚吸管吸取少量标准溶液清洗单标线大肚吸管内壁三次后，准确吸取标准溶液放人容量瓶中定量加入酸或碱溶液用水稀释至刻度。每次稀释标准溶液稀释倍数不得超过100倍，母液体积取量不得小于1.0mL,小浓度的标准溶液采取多级稀释的方式。标准溶液稀释的方式：3.2单标准系列的配制先确认该标准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），将所用标准储备溶液从冷藏箱取出和稀释用的二次交换去离子水在标准试剂间放置4小时（20℃）与室温相同后再进行配制。配制用容量瓶和刻度吸管必须经过计量检定/校准合格，使用干燥刻度吸管吸取少量标准溶液清洗刻度吸管内壁三次后，再进行配制。每次放置的标准溶液稀释倍数不得超过100倍，小浓度的标准溶液采取过度稀释的方式。检测用标准系列应现用现配。3.2.1原子吸收分光光度法单元素标准系列3.2.1.1锌标准系列配制吸取0. 1 mg/mL锌标准溶液5.0mL10mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含锌5.0μg/mL。1+1王水的配制：用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL，移入100 mL量筒中用水稀释至80 mL.。检测用锌标准溶液质量浓度（μg/mL）检测用锌标准溶液配制配制时取标准储存溶液：含锌5.0μg/mL取王水/mL用水稀释至体积/mL质量浓度/(μg/mL)体积/mLZnZnZn51000.00.0051000.055105255505.001051001.005.002051001.505.003051002.005.004051003.2.1.2铜标准系列配制：吸取0. 1 mg/mL铜标准溶液10mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含铜10.0μg/mL。1+1王水的配制：用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL，移入100 mL量筒中用水稀释至80 mL.。检测用铜标准溶液质量浓度（μg/mL）检测用铜标准溶液配制配制时取标准储存溶液取王水/mL用水稀释至体积/mL质量浓度/(μg/mL)体积/mLCuCuCu51000.00.0051000.1010.0151000.2010.0251000.5010.0551001.00100010001000102.1.3铅标准系列配制1+1王水的配制：用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL，移入100 mL量筒中用水稀释至80 mL.。检测用铅标准溶液质量浓度（μg/mL）检测用铅标准溶液配制配制时取标准储存溶液：含铅1.0mg/mL取王水/mL用水稀释至体积/mL质量浓度/(μg/mL)体积/mLPbPbPb51000.00.0051005.010000.5510010.010001.0510020.010002.0510050.010005.05100100100010.05100200100020.0510050010005