原料及食品铅的测定方法2693286国标.doc

原料及食品铅的测定方法 26932—86国标 该标准适用于食品原料和食品并规定测定铅的方法。方法以使样品干法灰化后，使用硝酸作为辅助材料为基础，通过交流极谱分析定量测定铅含量。 如化验食盐，使用的方法则是以在水中溶解食盐为基础，破坏其有机化合物后，采用交流极谱测定铅。（该标准为更改后再版使用）。 1.采样的方法和样品的制备。 1.1 对具体产品采样方法和试验的准备工作应该在标准—技术文件中作出说明。 2. 仪器、材料和试剂 ПУ-1牌或其它商标能保证操作的交流极谱仪。 水容锅 按14919国标，或其它商标的家用电炉。按949国标钢瓶（钢罐）。 按13861国标，带有2405国标的氧气压力计，气体减压器。 按24104国标，2级精确度，最大称重量为200 g的实验室通用天平。 按24104国标，3级精确度，最大称重量为1Kg的实验室通用天平。 实验室烘干箱 按17435国标，图纸用测量直尺。 按1770国标，2-25-2，2-50-2，2-100-2和2-1000-2型容量瓶。 按25336国标，KH-2-10-18，KH-2-25-18，KH-2-250-34和KH-2-200-34型锥形烧瓶。 按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管。容积为1，2，5和10ml的刻度移液管。 按25336国标，ВД-3-250-29/32ХС和ВД-3-500-29/32ХС型分液漏斗。 按1770国标，1-10或2-10，1-25或3-25，1-50或3-50，1-100或3-100型量筒。 按9147国标，4号或5号瓷蒸发皿。 按25336国标，干燥器。 按18481国标，A1-1型无球比重计，比重计测量极限从700-1840Kg/ m3。 直径5.5cm,《兰带》滤纸。 容积为1L的氟塑料罐或聚乙烯罐。 按25336国标，ХШ-500-29/32型回流冷却器。 二次蒸馏水。按6709国标，蒸馏水。 三氯甲烷 按TY6-09-07-1684，ч.д.а标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液的浓度为0.01; 0.30; 0.20和1.00g/L。 按4919.1国标，制备的兰色的百里香酚兰（5—甲基—2—异丙基苯酚）溶液。 按24363ч.д.а国标，氢氧化钾颗粒，溶液浓度为600g/L。 按11125国标，特纯硝酸或按4416，х.ч国标，密度为1.40g/ml, 并且用二次蒸馏水稀释(1:1)，和(1:2)的硝酸。 Ос.ч柠檬酸或按3562，х.ч国标，柠檬酸。 х.ч磷酸，密度为1.72g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:3)。 按14261国标特纯盐酸或按3118，х.ч国标盐酸，密度为1.19g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:1)，溶液浓度c(HCL)=0.2mol/L。 х.ч高氯酸，浓度为1.50g/ml, 溶液的浓度57%或ч.д.а标准，密度为1.32g/ml,溶液的浓度42%; 如使用х.ч质量酸(10:9)或ч.д.а(10:4)溶液，用二次蒸馏水稀释。 按4328，ч.д.а国标，颗粒状氢氧化钠，溶液浓度c（NaOH）=0.02mol/L，质量浓度为100和500g/L。 ч.д.а焦棓酸A,溶液浓度250g/L。 按9293ос.ч或《O》国标,气态氮或其它氧的含量不超过0.001%的惰性气体。 按24147国标,特纯氨水或按3760，ч.д.а,国标,用等温蒸馏法净化的氨水。 按TY6-09-01-755，ч.д.а标准, 柠檬酸二铵或按TY6-09-01-768，ч.д.а标准，柠檬酸铵，溶液浓度200g/L。 按4658国标，汞，PO或P1。 按4236，х.ч国标,硝酸铅。 多功能试纸。 按3773，х.ч国标,提纯的氯化铵，溶液浓度为250g/L。 按20478，х.ч国标,硫酸二铵。 按4209，х.ч国标,六水氯化镁。 用于光谱分析,х.ч氯化钠。按22280，х.ч国标,净化的柠檬酸钠，溶液浓度为500g/L。 按4204，х.ч国标,硫酸。密度为1.84g/ml。 允许使用具备技术性能,质量不次于国产同类品的进口设备，器皿和试剂。（以上各项系更能改后再版使用）。 3. 试验的准备工作 3.1 按26929国标,采用灰化的途径，再补充准备样品和对食品的消化。 在化验食盐时不对样品进行消化作用。 3.2实验室器皿的准备工作。 用铬的混合物,水,密度为1.4g/ ml的硝酸,涮洗实验室玻璃器皿, 用蒸馏水冲洗几次，再用二次蒸馏水冲洗二次, 烘干。然后用浓度为0.01 g /L的双硫腙溶液冲洗。即使出现不明显的颜色变化时, 也用双硫腙进行几次处理：用浓度为0.30 g/l的双硫腙溶液注满玻璃器皿，每次放置30分种，此后用三氯甲烷冲洗，再使用浓度为0.01 g/ L的双硫腙溶液