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戴安公司技术注解 AN322 用加速溶剂萃取（ASE ）技术选择性提取鱼肉组织中的PCBs （符合U.S. EPA方法3545要求） 介绍 加速溶剂萃取是新型的萃取技术，其可以显著简化样品前处理过程。用泵抽取溶剂到装 有样品的萃取池中，而后加温加压。萃取数分钟后，萃取液从加热池中转移到标准收集瓶， 以待净化和分析。整个过程都是全自动而且萃取几分钟即可完成，从而使萃取更快速，方便 且溶剂消耗量少。 色谱法分析鱼肉组织以及鱼肉匀浆萃取液中包含的PCB污染物可能会有共萃取的脂肪 干扰。标准的萃取程序在分析前要采取一定的清洗步骤以除去此类样品中共萃取的脂肪。这 些清洗程序包括体积排斥色谱法和酸处理。这些程序增加了样品前处理时间的同时也增加样 品分析物损失的可能性。用ASE选择性萃取程序可替代现有萃取方法。 本应用文献得到的数据表明采用ASE 系统选择合适的溶剂以及在萃取池里加入适当的 吸附剂是可以选择性萃取PCB。被污染鱼肉组织中PCBs 回收率的测定结果表明使用ASE 萃取在气相色谱分析前不需要进一步的清洗过程。 仪器 Dionex ASE200 加速溶剂萃取仪，带 11mL ，22mL 或者33mL 不锈钢萃取池 分析天平 Dionex 萃取采集瓶（40mL P/N 49465 ；60mL P/N 49466 ） 纤维素滤膜（P/N 49458） 气相色谱（GC）带电子俘获检测器（ECD） 溶剂 正己烷（农药级） ASE 萃取条件 萃取溶剂：正己烷 池温：100℃ 系统压力： 10Mpa （1500psi） 加热时间：5min 静态时间：5min 冲洗体积：萃取池体积的60 ％ 冲洗时间：90s 循环次数：2 总的萃取时间：17min/样品 溶剂：丙酮 /正已烷（1：1，V/V ） 样品信息 本研究所选的样品从加拿大国家研究委会(NRC-CNRC)获得。NRC-CNRC的特色是能 提供一系列完整添加有机氯化合物的研磨过的鱼基准物（CARP-1 ）。参考物包含标定过的 14种PCB同系物以及9种二氧芑化合物。含水量大约为85%，脂肪的含量大约为4% 。 样品制备 样品的制备是通过在研钵中加入3g匀浆以及15g的硫酸钠用搅拌棒混合均匀。考虑到 样品的高含水量以及萃取溶剂的非极性性质，完全干燥样品是必须的。33ml萃取池的装样 戴安公司技术注解 AN322 顺序如下：先在萃取池的出口处放入一片一次性的纤维素滤膜，然后加入5g氧化铝（酸性， Brockman activity I,60-325 目）。在装入氧化铝后，加入第二片一次性纤维素滤膜。氧化铝 层的上面装入样品/硫酸钠的混合物。在萃取池装入萃取系统时应使池子处于垂直状态。 步骤 萃取后，萃取液用GC/ECD分析及测定（U.S.EPA方法8081 ）。GC分析前，选择性萃取 无须进一步净化。分析方法是采用双柱气相色谱带电子俘获检测器。萃取分析工作是由在 Salt Lake City, Utah的Mountain State Analytical Laboratory完成。报告的样品实验结果是以 湿样品称量为基础。 实验结果与讨论 两组不同的匀浆组织分别平行萃取以及分析三次。表1 和表2 列出了这些萃取的数据。 表中也列出了基准值以供参考。 为了比较，第二组样品增加了另一组样品在同样的ASE 萃取条件下非选择性萃取，除 了萃取溶剂为二氯甲烷/丙酮（1/1，V/V ）。萃取液过2g 的硫酸钠；溶剂置换为正己烷；然 后与同体积（10ml）的硫酸混合以除去脂肪。采用这种方式净化的萃取液的分析过程等同 采用选择性萃取的分析方法。表3 列出了这些萃取的结果。 图1 ASE 从鱼肉组织非选择性萃取（上图）以及部分同一样品选择性萃取的色谱比较图（下图） 图1 是ASE 系统使用正己烷为溶剂非选择性萃取以及ASE 选择性萃取部分同一样品的色 谱比较图。如图所示，在萃取池的出口使用的氧化铝可以阻止脂肪或其它共萃取物流出，共萃 取物在色谱图上有干扰会使目标分析物的定量会复杂。 如表1和表2所示，