第七篇章 重量分析法.pptVIP

第七章(2) 重量分析法;第一节 概述;;第二节 沉淀法;;(一)、对沉淀形式的要求;例：测定铝的含量：;二、沉淀的形态及其影响因素 （一） 沉淀的形态（物理性质） 晶形沉淀 ? 0.1 ~ 1?m 如:BaSO4 无定形沉淀 ? 0.02 ?m 如:Fe2O3?xH2O 凝乳状沉淀 ? 0.02~0.1 ?m 如AgCl ;晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互 静电作用缔和而成晶核 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核;冯·韦曼(Von Weimarn)经验公式;定向速度的大小与沉淀的性质有关。 Fe(OH)3, Al(OH)3 等高价金属氢氧化物：s小，为无定形沉淀 极性强的盐类：BaSO4、CaC2O4 ：定向速度大，为晶形沉淀 沉化（熟化）：沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起放置一段时间。 目的：小晶粒溶解，大晶粒长大。;四、沉淀的溶解度及其影响因素; 溶解度: S=S0+[M+]=S0+[A-] 难溶盐MA: S=[M+]=[A-]=Ksp1/2 对AmBn;溶度积与条件溶度积;五、影响S 的因素;2.同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入 组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降 低的现象称为～;3.酸效应—增大溶解度; ;若pH=4.0，过量H2C2O4 ( c=0.10mol·L-1) ;4. 配位效应—增大溶解度;S最小;5. 其他因素：;1．共沉淀现象;;（2）形成混晶：存在与构晶离子晶体电荷相同、离 子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉 淀时进入晶格中形成混晶;（3）吸留或包埋：沉淀速度过快，表面吸附的杂质 来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀 所覆盖，包埋在沉淀内部引起的共沉淀现象称～;2．后沉淀（继沉淀）： 溶液中被测组分析出沉淀之后，溶液中其他本不能析出沉淀的组分（杂质离子）也在该沉淀表面逐渐沉积出来的现象。;七. 沉淀条件的选择1．晶形沉淀 ;e．均匀沉淀法 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和 度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗涤的大颗粒沉淀;2．无定形沉淀 ;八、沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧;九、称量形式与结果计算;定义 利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法。挥发重量法又分为直接法和间接法。 ⑴直接法:待测组分与其他组分分离后,如果称量的是待测组分或其衍生物. 例如，元素分析: C、H、O CO2、 H2O 用高氯酸镁吸收H2O，用碱石棉吸收CO2 ，由增量计算结晶水含量。;(2) 间接挥发法 间接挥发法是测定某组分挥发前后试样质量的差值，求出被测组分含量的方法。 因为在最后被称量的质量中没有被测物质，所以称为间接挥发法。 例如，药典规定对某些药品要求检查“干燥失重”，就是测定药品干燥后减失的质量。 采用不同的干燥方式： 1) 常压下加热干燥 2) 减压加热干燥 3) 干燥剂干燥;(3) 水的存在形式 挥发法测定试样中水分时除和加热温度及环境有关外，和 固体样品中水的存在形式有关。 引湿水（湿存水） 固体表面吸附的水分。 包埋（藏）水 包藏在晶体空穴内的水分。 吸入水 物质内表面吸附的水分。 结晶水 多指含水盐中存在的水分，如CaC2O4·H2O等。 组成水 试样分解时放出的水分。