双氧水中蒽醌的极谱法测定.pdfVIP

第 18巷第 3期 化 学传 感 器 Vol18．No 3 1998年 9月 CHEMICAI SENSORS p 】998 双氧水中蒽醌的极谱法测定 l／1Lf)(江墨苏塾电垄分析仪朱器明厂俊姜堰王225进500) ， ‘ 许金宏 ＼／／ (常州曙光化工厂 常州213000) o 、t 摘要 本文主要介绍方嫒伏安癌在双氧求生产中控实验室中的应用、对实验条件及影响因素进行了 撂讨 方波 支持电解质 关量词双氧木蒽醌方波伏安法支持电解质术诺1，Jl玄-，追工_d知≥岣I，匀1．． 由于色谱仪器开机需要预热较长时问，因此在双氧水生产过程中，为了能及时迅速地监 测各组分的台量 ，更多地使用极谱法。极谱法不但峰形好、灵敏度高，而且可以选择合适的条 件，分辨出双氧水中四氢和二氢峰，并计算出台量，及时将数据呈报给生产者，从而达到中控 的 目的。 实验部分 1、主要仪器及试剂 主要仪器：MEC-- 12A型多功能微机电化学分析仪 ，SME一84型静汞电极或 JM—l型 悬汞电极(以上均为江苏电分析仪器厂产品)，银一氯化银为参比电极，铂丝为对电极。 试剂：58ppm蒽醌标液，0．5mol／I氯化锂溶液，甲醇(分析纯)，双氧水样品等。 99．99 的高纯氮气。 2、试验方法 取 3Oral的0．5mol／I氯化锂溶液和7Oral甲醇溶液于lOOml容量瓶中，待充分溶解后， 作支持电解质用。 在电解杯中，加入 lOml上述支持电解质溶液，用微量进样器取 50,~1蒽醌标液于电解杯 中，用方波伏安法通氨、除氧、搅拌2分钟后，开始实验，仪器 自动打印I—v谱图如图l。 同法进行样品试验，由比较法可算出样品的台量。 根据经验：方法伏安法可采用如下参数进行实验： 起始电位：Ei=一0．3V 终止电位：Ef一一1．0V 电势增量：E一5mV 方渡周期 ：T—l50ms 化 学 传 感 嚣 18卷 POTENTIAL(VOLT) 图 1 标样的I—V谱图 Ei 一O 3V El= 一i．0V P INC一5mY S W P— i50mS S W AMP一30mV PEAK：l一0 55V 203047nA 2 一0．76V 282 27nA 方波幅度：H一30mY 结果与讨论 1、支持电解质(底液)的选择 为了选择合适的底液，我们进行多次实验比较 ，见表 l。 表 1 底液对实验的影响 乙醇和鲺化锂 甲醇和氯化程 70 甲醇和30 氯化鲤 (】：lW W) (1：1w ／w) 190 01nA 206 32nA 2∞ ?lIlA 269．48nA 2B5 59nA 由表可见：在其它条件不变时，以7O 甲醇和 30 氯化锂为底液，峰电流最大，峰形最 好 。 2、氧峰对峰电流的影响 实验条件同实验方法中的条件，只是不通氮，实验谱图如图2。 由图可见，氧峰对峰形、峰电流影响很大 ， 3、扫描范围