造纸分析与检测C第三章漂白试验及其检测.pptVIP

第三章 制浆试验及其检测 第三节 纸浆漂白试验及其检测 因蒸煮后的纸浆含有残留的部分木素，颜色比较深，为了满足各种纸张的白度要求，抄纸前必须对纸浆进行漂白。漂白目的是提高纸浆白度和去除杂质。漂白原理是通过氧化作用破坏木素或其它有色物质的结构并使其溶出。 一．漂液分析 （一）漂液制备 不讲 （二）漂液分析 漂液分析是漂液制备的一项质量检查，在漂白之前也必须测定漂液含量，为漂白工艺计算提供依据。另外，漂液尤其是次氯酸盐漂液容易挥发，所以漂前一定要重新测定漂液含量。 1.氯水及次氯酸盐漂液中有效氯的测定 次氯酸盐漂液中应用最广的是次氯酸钙，其次是次氯酸钠。次氯酸盐漂液中起漂白作用的是有效氯即OCI－，相当于元素氯的氧化能力的氯量。次氯酸钙在酸性介质中的反应是： Ca(OCI)2+CaCI+2H2SO4→2CaSO4+2CI2↑ +2H2O （1）测定原理 测定次氯酸盐漂液通常采用碘量法，也可用亚砷酸钠法。最常用的碘量法利用氯及氯的化合物在酸性溶液中，能与碘化钾发生氧化作用，游离出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出有效氯含量。一个分子的有效氯释放出一个分子的碘，即： CI2+2I－=2CI－+I2+H2O 测定不同含氯漂液时，可采用不同的酸性介质酸化： 用醋酸酸化： OCI－+2I－+2H+=CI－+I2+H2O 稀硫酸酸化： CIO－2+4I－+4H+=CI－+2I2+2H2O 高浓硫酸酸化：CIO－3+6I－+6H+=CI－＋3I2+3H2O OCI－次氯酸用醋酸酸化； CIO－2亚氯酸用稀硫酸酸化； CIO－3氯酸用浓硫酸酸化。 (2)仪器与试剂 ①250mL锥形瓶；②50mL滴定管； ③0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；④100g/L碘化钾溶液；⑤20％醋酸溶液；⑥5g/L淀粉指示剂。 （3）测定步骤 用移液管吸取5mL漂液（次氯酸钠取2mL）于盛有约45mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加入10mL100g/L碘化钾溶液及20mL20％醋酸溶液，使溶液呈酸性，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，再加入5g/L淀粉指示剂2~3mL ，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 （4）结果计算 式中 V－滴定用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL c－硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L 0.0355－与1m mol硫代硫酸钠相当的有效氯 量，g （5）注意事项 ①取样时为了避免漂液中有效氯损失，移液管的端部应插入锥形瓶中液面以下放出试样。 ②测定氯水中的有效氯含量时，锥形瓶中的稀释用水应增至100mL。 ③加入醋酸酸化时，醋酸量要足够，否则滴定达终点时有返色现象。 2.二氧化氯水溶液的测定 在二氧化氯水溶液中常含有CIO2和CI2两种成分。 可以利用它们在不同条件下对碘化钾的氧化作用不同，进行同时测定。 （1）测定原理 在中性或微碱性时（pH=8左右），含氯的二氧化氯水溶液氧化kI的反应按下式进行： CI2+2KI=2KCI+I2 （1） 2CIO2+2KI=2KCIO2+I2 （2） （亚氯酸钾） 用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述反应析出的碘至终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V1mL，随后用硫酸酸化至pH=3，则有反应(2)所产生的KCIO2（亚氯酸钾），又与KI进行下面的反应： KCIO2＋4KI+2H2SO4＝KCI+2K2SO4 +2H2O＋2I2 （3） 设第二次滴定按（3）式析出的碘所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2mL，则可分别计算出CI2和CIO2的含量。 （2）仪器和试剂 ①250mL锥形瓶；②50mL滴定管；③5mL移液管；④0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；⑤100g/L碘化钾溶液；⑥2moL/L硫酸溶液； ⑦5g/L淀粉指示剂。⑧钼酸铵饱和溶液 （3）测定步骤 在250mL锥形瓶中加入蒸馏水50mL及100g/L碘化钾溶液25mL，用移液管吸取5mL二氧化氯水溶液放入锥形瓶中，（移液管端部应伸入液面以下）。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色后，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液量为V1