偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 材料科学与工程学院.doc

高分子物理实验讲义 材 料 学 院 2008.5 目 录 实验一 偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态…………………………………………………………5 实验三 聚合物…………………………9 实验四 聚合物温度-形变曲线的测定………………………………13 实验五 高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 ……………………16 实验六 高分子材料应力-应变曲线的测定…………………………23 实验七 高聚物的应力松弛测定 ……………………………………26 实验八 动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 ………………29 实验九 高聚物的高频介电损耗测定 ………………………………35 参加本实验讲义编写人员如下： 实验一 偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 …………………………………………王 娜 实验三 聚合物…………………马 驰 实验四 聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟 实验五 高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 ………………张秀彬 实验六 高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨 实验七 高聚物的应力松弛测定 ………………………………于 洋 实验八 动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 …………王 重 实验九 高聚物的高频介电损耗测定 …………………………王 涛 实验一 偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态了解偏光显微镜的结构使用方法。 学习用熔融法制备聚合物球晶样品。观察聚丙烯的结晶形态，聚丙烯的球晶。 偏光显微镜是一种精密的光学仪器，有一套光学放大系统和两个偏振片，可用来对结晶物质的形态进行观察和测量。常见偏光显微镜的构造如图1.1所示， 图1.1 偏光显微镜结构示意图 使用方法：首先要对光，可先装上低倍物镜和目镜，推出起偏振片，使在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏振片。其次是对焦，将制好的试片置于载物台上，旋转粗调手轮，使载物台上升，让试样表面接触物镜（且勿触及物镜），通过目镜仔细观察，并慢慢使试样下降，直到观察到图像以后，再转动微调手轮，使物象达到最清晰为止。此时可转换其他倍率物镜，偏光显微镜即处于可用状态。 3. PLM研究聚合物的球晶结构 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的晶片，厚度在100?左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体，电子衍射实验证明了球晶分子链总是垂直于球晶半径方间排列的。 在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象，呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字），如图1.2所示。黑十字消光图像是高聚物球晶的双折射性质和对称性的反映。在分子链平行于起偏器和检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。分子链的取间排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在球晶中由于晶片以径向发射状生长，分子链取向总是与径向相垂直，因此圆中只有四个区域，分子链的取向与起偏器和检偏器的偏振面相平行，正好形成正交的黑十字消光图像。并且当样品在自己的平面内旋转，黑十字保持不动， 图1.2等规聚丙烯的球晶偏光显微镜照片。 图1.3球晶内的晶片的排列和分子链的取向。 4. 测量粒径及其分布 通过目镜显微尺与载物台显微尺，1mm分成100格，每格为10μm，m。测得待测晶粒在目镜显微尺上的格数，即可计算出粒径大小。测量一定数量颗粒的粒径值，，PLM下所呈现的光学图象，——位错，——向错。厚度不同、杂质、表面等都可导致位错与向错。常见的高分子液晶的织构有丝状、纹影、焦锥、镶嵌织构等， 三、仪器药品： 热台偏光显微镜；载玻片和盖玻片；镊子、刀片。 试样：等规聚丙烯粒料。 四、实验步骤： 1. 聚合物试样的制备 熔融法制备聚合物球晶。将少许聚合物（粒料的1／5左右）放在干净的盖玻片之间，在Tm以上30℃恒温5min，使聚合物充分熔融，并压试样至薄和排除气泡，并在稍低于熔点的温度结晶，恒温一定时间后冷却至室温。如制备聚丙烯（PP）和低压聚乙烯（HDPE）球晶时，分别在230℃和220℃熔融5min，然后PP在150℃、PE在120℃保温30min，自然降温，在不同的恒定温度下所得的球晶形态是不同的。 另一种制样方法是把聚合物熔融后马上淬冷至Tg以下得到无定形态，然后在高于Tg的某一温度恒温一定时间后，冷却至室温观察。 溶液法制备聚合物球晶试样。先将聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却，或溶剂挥发使聚合物析出。常用的方法，一种是把聚合物溶液滴在与其溶剂不相容的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成薄膜，用玻片把薄膜捞起进行观察。如把聚葵二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁热倒在70℃左右的水面上，控制一定的冷却速度，冷却至室温。另一种方法是把聚葵二酸乙二醇酯溶于呋喃甲醇中（90℃水浴）