沉淀过滤洗涤干燥和灼烧等步骤分别介绍如下.doc

第五章 重量分析法 实训一 重量分析基本操作 一、目的要求 1、学习样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等重量分析的基本操作。 二、步骤 重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。 （一）溶解样品 样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。 如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注入溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。 （二）沉淀 重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加人速度、搅拌速度、放置时间等等。因此，必须按照规定的操作手续进行。 一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热，一般在水浴或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀是否完全，检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表皿。 （三）过滤和洗涤 1.用滤纸过滤 (1)滤纸的选择 滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种，重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分极少，其重量可忽略不计，如果灰分较重，应扣除空白。定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种；按滤纸孔隙大小分有“快速”、：“中速”和“慢速”3种。根据沉淀的性质选择合适的滤纸，如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤；Fe2O3·nH2O为胶状沉淀.，应选用“快速”滤纸过滤；MgNH4PO4等粗晶形沉淀，应选用“中速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。表5-1是常用国产定量滤纸的灰分质量，表5-2是国产定量滤纸的类型。 表5-1 国产定量滤纸的灰分质量 直径/cm 7 9 11 12.5 灰分 / (g/张) 3.5×10-5 5.5×10-5 8.5×10-5 1.0 ×10-4 表5-2 国产定量滤纸的类型 类型 滤纸盒上色带标志 滤速/(s/100 mL) 适用范围 快速 蓝色 60~100 无定形沉淀，如Fe(OH)3 中速 白色 100~160 中等粒度沉淀，如MgNH4PO4 慢速 红色 160~200 细粒状沉淀，如BaSO4、CaC2O4·2H2O (2)漏斗的选择 用于重量分析的漏斗应该是长颈漏斗，颈长为15~20cm，漏斗锥体角应为60°，颈的直径要小些，一般为3~5mm，以便在颈内容易保留水柱，出口处磨成45°角，如图5-1所示。漏斗在使用前应洗净。 (3)滤纸的折叠 折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图5-2所示。 图5-1 漏斗 图5-2 滤纸的折叠 先把滤纸对折并按紧一半，然后再对折但不要按紧，把折成圆锥形的滤纸放入漏斗中。滤纸的大小应低于漏斗边缘0.5~1cm左右，若高出漏斗边缘，可剪去一圈。观察折好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合，若未贴合紧密可以适当改变滤纸折叠角度，直至与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。取出圆锥形滤纸，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸保留作擦拭烧杯内残留的沉淀用。 (4)做水柱 滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱。滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈内的水柱应仍能保住，这样，由于液体的重力可起抽滤作用，加快过滤速度。 若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指，此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。 做好水柱的漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液，滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的，但考虑到过滤过程中，可能有沉淀渗滤，或滤纸意外破裂，需要重滤，所以要用洗净的烧杯来承接滤液。为了防止滤液外溅，一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低，以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度。 (5)倾泻法过滤和初步洗涤 首先要强调，过滤和洗涤一定要一次完