白酒中甲醇和杂醇油的测定.pptVIP

白酒中甲醇和杂醇油的测定 中山大学 公共卫生学院 带教：邓秀娟 指导老师：杨燕 教授 实验目的 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的方法 了解我国白酒中甲醇和杂醇油的卫生标准 白酒中甲醇的测定 （品红-亚硫酸比色法） 一、甲醇危害 急性中毒时，会出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等症状，继续发展可出现呼吸困难，呼吸中枢麻痹，昏迷甚至死亡。 慢性中毒主要表现为粘膜刺激症状、昏睡、头痛、消化障碍、视力模糊和耳鸣等。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸-草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 三、仪器与试剂 高锰酸钾-磷酸溶液 草酸-硫酸溶液 品红-亚硫酸溶液 甲醇标准溶液 甲醇标准应用液甲醇 无甲醇的乙醇溶液 10%亚硫酸钠溶液。 四、操作步骤 管号 0 1 2 3 4 5 样1 样2 甲醇标准 应用液 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 样品 1.0 1.0 无水乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 去离子水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7 4.0 4.0 高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min 草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却 品红亚硫酸溶液5ml，混匀，37℃静置30min 目测比色 五、结果记录与计算 我国蒸馏酒卫生标准：以谷物为原料者甲醇含量≤0.04g/100ml，以薯干等代用品为原料者应≤0.12g/100ml（以60°蒸馏酒折算） 六、注意事项 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。 2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当冷却，才能加入品红-亚硫酸溶液。品红-亚硫酸显色时，温度最好控制在20-30℃。另外，标准管和试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影响。 3. 白酒中原来存在以及反应中经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类，与品红-亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即消退或不显色，故无干扰。因此，操作中要严格控制时间。 白酒中杂醇油的测定 （变色酸法） 一、危害 杂醇油是酒的芳香成分之一，但含量过高，对人们有毒害作用，它的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人头痛，其毒性随分子量增大而加剧。 二、实验原理 杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示杂醇油，二者在浓硫酸作用下脱水生成不饱和烯烃（异戊烯和异丁烯），再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙色，与标准系列比较定量。 三、仪器与试剂 5%对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液 无杂醇油的乙醇 杂醇油标准溶液 （异丁醇：异戊醇=1:4） 杂醇油标准应用液 四、操作步骤 管号 0 1 2 3 4 5 样1 样2 杂醇油标 准应用液 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 样品 0.3 0.3 去离子水 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.7 0.7 冰浴，沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液，同时摇匀 沸水浴15min 加入蒸馏水2ml，混匀 冰浴中放置10min 放至室温，以0管调零点，于520nm波长处测吸光度 五、结果记录与计算 0 2 3 4 5 样1 样2 杂醇油标准使用液/ml 0.00 0.20 0.30 0.40 0.50 0.00 相当杂醇油的含量ｍｇ 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.00 吸光度 1 0.10 0.01 五、结果记录与计算 X= m V × 1000 × 10 × 100 ——X为样品中杂醇油含量（g/100ml) ——m 为显色液中杂醇油的质量（mg） ——V 为样品体积（ml) —— 10 为稀释倍数 我国规定蒸馏酒及配制酒中杂醇油的含量（以异丁醇和异戊醇计）应≤0.20g/100ml（以60°蒸馏酒折算） 六、注意事项 1、在加入显色剂时,要在冰水中进行,并要沿管壁缓慢加入。 2、在放入沸水中加热时,要将比色管的盖子打开。 3、使用分光光度计时,要注意开盖调“0”,盒盖调“100”。并在使用前先进行预热。 4、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现配,放置时间最多不能超过2天,该显色剂应沿管壁缓慢加入,否则会因温度升得太快而影响显色。 作业 实验目的、实验原理、实验步骤和实验结果（结果只写自己测定的部分） 讨论： 1.白酒中甲醇和杂醇油的来源 2.实验结果与现行国家标准进行比较，并进行评价。 谢谢！