广东省化学检验工技能比赛化学分析题.docVIP

2010年广东省“化学检验工”技能大赛 化学分析操作方法（讨论稿） 硫酸锌含量的测定 一、说明 1、本题满分100分，完成时间200分钟。 2、要求独立完成,不得相互询问或讨论。 3、原始记录要清晰，计算有过程。 4、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 5、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 二、试剂 1、EDTA二钠盐：分析纯。 2、ZnO基准物质：800℃灼烧至恒重。 3、盐酸溶液（1+1）：量取50mL浓盐酸，稀释至100mL。 4、氨水溶液（10%）：量取40mL浓氨水，稀释至100mL。 5、NH3—NH4CI缓冲溶液（pH=10）：称取54.0gNH4CI，溶于200 mL水中，加350 mL氨水溶液，加水稀释至1000mL，摇匀。 6、铬黑T指示剂（5g/L）：称取0.50g铬黑T和2. 0g盐酸羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100 mL。此溶液应在使用前配制。 7、硫酸溶液（1+1）：量取50mL水于烧杯中，，边倒边搅拌缓缓加入50mL浓硫酸。 8、七水硫酸锌试样。 三、主要仪器 1、电子天平 2、滴定管：50mL 1支。 3、容量瓶：250 mL 2个。 4、烧杯： 150 mL 2个。 5、锥形瓶：250mL 5个。 6、量筒： 10、100mL 各1只。 7、移液管：25 mL 1—2支。 8、玻棒： 1—2支。 滴定管、容量瓶及移液管需校正。 四、0.05moI/L EDTA标准滴定液的标定 1、0.05moI/L EDTA标准滴定液的标定 用减量法称取0.15g于800℃灼烧至恒重的基准ZnO至锥形瓶中，精确至0.0002g，用少量水湿润，加2 mL盐酸溶液（1+1）至样品溶解，加100 mL水，用滴管滴加氨水溶液（10%），直至开始出现浑浊Zn（OH）2沉淀（pH值≈8）。加10 mLNH3—NH4CI缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用已配制好的约0.05moI/L的 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 平行测定4次，同时做空白。 2、数据记录与结果 溶液温度： ，溶液温度补正值（ml/L）： 。 次数 内容 1 2 3 4 称量瓶和试样的质量m (g)（第一次读数） 称量瓶和试样的质量m (g)（第二次读数） 基准ZnO的质量m (g) 试 滴定消耗EDTA溶液的体积（ml） 样 滴定管校正值（ml） 试 溶液温度补正值（ml） 验 实际消耗EDTA溶液的体积V（ml） 空白试验消耗EDTA溶液体积V0（ml） EDTA标准溶液的浓度c（mol/L） 平均值c(EDTA)（mol/L） 平行测定结果的极差（mol/L） 极差与平均值之比（%） 3、计算公式： C=m /[（V－V0）×81.37×10-3] 式中： C——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L； m——基准ZnO的质量，g ； v——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL ； v0——空白试验中消耗EDTA溶液的体积，mL ； 81.37——氧化锌的摩尔质量，g /moI 。 五、样品中锌含量的测定 1、样品溶液的制备 称取5 g试样，精确到0.0002g，置于250 mL烧杯中，滴加10滴硫酸溶液（1+1），加水溶解，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2、锌含量的测定 吸取试液25.00ml，置于250ml三角瓶中，加水80ml，滴加氨水溶液（10%）调节pH值≈8，加10ml NH3—NH4CI缓冲液（pH=10），3~5滴铬黑T指示液（5g/L），以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 称取双样；双样分别各取2份进行测定,相同条件作空白试验。 3、数据记录与结果 溶液温度： ，溶液温度补正值（ml/L）： 。 次数 内容 1 2 称量瓶和试样的质量m(g)（第一次读数） 称量瓶和试样的质量m(g)（第二次读数） 试样的质量m(g) EDTA标准溶液的浓度c（mol/L） 试 滴定消耗EDTA溶液的体积（ml） 样 滴定管校正值（ml） 试 溶液温度补正值（ml） 验 实际滴定消耗EDTA溶液的体积V（ml） 空白试验消耗EDTA溶液真实体积V0（ml） 试样中被测组分含量（%） 平均值（%） 平行测定结果的极差（%） 极差与平均值之比（