《进出境食品添加剂甲壳素分析方法》编制说明.docVIP

GB/T ××××—×××× 《进出境食品添加剂甲壳素分析方法》的编制说明 制标依据 本标准是根据2007年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目，由中华人民共和国绥芬河出入境检检疫局承担，中华人民共和国黑龙江出入境检检疫局,浙江金壳生物化学有限公司协助完成《进出境食品添加剂甲壳素分析方法》的科研课题而研究制定的，其计划编号T-424 二、制标原则 本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求编写的。、 甲壳素(chitin ,CT) 的化学名称为(l ,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖,分子式为(C18H13NO5 )n ,相对分子质量( Mr)为1 ×106～2 ×106 , 为白色或灰白色无定形半透明固体, 无臭,无味，是一种天然生物高分子化合物，它广泛存在于生物界，如海蟹、海贝、海龟以及蘑菇类等生物体中。是地球上贮存量第二大有机化合物，工业生产甲壳素主要以资源丰富的虾蟹壳为原料，经脱钙、脱蛋白、脱色等工艺加工而成。甲壳素应用广泛，可作为食品添加剂，国内甲壳素年生产量达1 万吨，80%出口国外，目前尚无甲壳素的国家标准和专业标准。为了完善国内甲壳素（几丁质）卫生安全与质量标准体系，做好甲壳素进出境卫生安全工作，建立食品添加剂甲壳素分析方法。 对于甲壳素中铅、砷有害元素的测定，有电感耦合等离子体发射光谱法（1）和原子吸收分光光度法（2），前者对于多种元素的测定，速度快，效率高，线性范围宽，干扰小；后者对于每种元素的测定需要重新选择分析条件，但对于测定某些痕量元素，具有较低检出限，设备简单、易于普及。在铅定中采用常用的灰化和微波消化法处理样品，利用石墨炉原子吸收法测定。砷则采用微波消化法处理样品，应用原子荧光法测定，获得了满意的回收率、精密度和检出限。 对于甲壳素中水分、灰分、氮含量的测定，有GB方法参考，但还存在部分条件不适应，通过对水分、灰分、氮含量样品处理条件及测定条件的选择与优化，都能满足食品添加剂甲壳素的检测需要。在参考《SC/T3403－2004，甲壳素与壳聚糖》和相关文献，引用了酸性可溶物和利用测定游离氨基区分甲壳素与脱乙酰甲壳素。 四、食品添加剂技术指标 食品添加剂的技术指标如表1： 表1 的技术指标 指 标 名 称 指 标 白色、灰白色半透明物质无定形 溶解度 溶于浓盐酸硫酸冰醋酸，不溶于水稀酸碱醇及其他有机溶剂 70 水分%） ≤ 10 硫酸盐灰分mg/kg） ≤ 3.0 酸性可溶物（干态,%） ≤ 20 氮含量(干态,%) = 6.2～6.9 铅mg/kg） ≤ 10 砷（mg/kg） ≤ 2.0 五、食品添加剂性状10份灰白色无定形半透明物质。浓盐酸硫酸冰醋酸溶，不溶于水稀酸碱醇 甲壳素红外光谱图。 溴化钾压片，甲壳素红外光谱图，如图1 图1 甲壳素红外谱图 在3450cm-1 处有强而宽带吸收峰，表示有缔合一OH伸缩振动，在3200cm-1 附近处有弱的N—H伸缩振动，在1660cm-1 有较强的吸收峰，为C—O 的伸缩振动， 在1315cm-1 和1379cm-1 处的吸收峰分别为CH 3和CH 2的弯曲振动，在950～ll00cm-1处有一系列较强吸收峰，为C—O—C的伸缩振动。从谱图分析中得知：甲壳素与纤维素的不同之处在于甲壳素具有N—H、C=O的伸缩振动和CH 的弯曲振动，而C=O的伸缩较普通C=O的伸缩低， 因此甲壳素含有酰胺基(-NHCOCH3)的结构。 水分的测定 等同采用等同采用JECFA及FCC方法。 12次结果（%） 均值（%） RSD（%） 相对极差（%） 12次结果（%） 均值（%） RSD（%） 相对极差（%） 1.99，1.96，2.02，2.03，1.99，2.03，1.96，2.00，1.95，2.00，1.98，1.99 1.99 1.33 4.01 2.73，2.66，2.72，2.71，2.70，2.68，2.74，2.65，2.70，2.77，2.66，2.71 2.70 1.32 4.44 续表3.甲壳素硫酸盐灰分测定结果 3号 4号 12次结果（%） 均值（%） RSD（%） 相对极差（%） 12次结果（%） 均值（%） RSD（%） 相对极差（%） 0.220，0.221，0.221，0.216，0.215，0.221，0.219，0.224，0.218，0.220，0.214，0.218