第4章 质量控制与保证【质量精品】.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Analytical Chemistry 3 实验室质量保证体系 质量方针（QP） 与目标 质量管理（QM） 质量控制（QC） 质量保证（QA） 质量体系（QS） 质量审核 管理评审 质量计划 * Analytical Chemistry 实验室质量保证体系的各个方面示意图 * Analytical Chemistry 3 标准方法与标准物质 标准分类 层级分类法: 国家标准、行业标准、地方标准、企业标准 性质分类法: 强制性标准、推荐性标准 属性分类法: 技术标准、管理标准、工作标准 对象分类法: 基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等 * Analytical Chemistry 分析方法标准 分析方法标准是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定。 分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等。 标准分析方法 标准分析方法的影响因素：准确度、精密度、灵敏度、检出限、空白值、线性范围、耐变性。 一个理想的分析方法应是：准确度好、精密度高、灵敏度高、检出限低、分析空白值低、线性范围宽、耐变性强。还要适用性强、操作简便、容易掌握、消耗费用低等。 * Analytical Chemistry 标准分析方法的研究程序 多个实验室合作研究，用同一方法分析测定相同的样品，以ASTM（美国材料试验学会），AOAC(美国官方化学家协会),NBS（美国国家标准局)为例： 1.有需要或感兴趣者提出和写出研究标准方法的倡议和要求，发表在期刊上，争取合作者 2.根据需要提出若干建议方案，并对每个建议方案进行初步实验（一般在两个或两个以上实验室进行） 3.ASTM技术委员会对提出建议方法进行研究，选出2-4个方法作为候选标准方法 4.多个实验室进行测试，评价结果，并选出两个最好的候选方法，再进一步合作实验和修改，对一致投票赞成的方法作为试用方法颁布 5.试用方法通过实际应用进一步完善和修改，有的几年后才成正式标准方法 * Analytical Chemistry AOAC(美国官方化学家协会)程序 1.评审员根据需要收集文献资料，挑选方法，修改方法和做初步实验 2.总评审员根据初步实验结果设计出合作实验方案，六个或六个以上实验室，至少发六个样品参加实验，样品结果保密 3.数据报告给总评审员，对结果整理分析，提出修改意见，再反复实验，达到预期目标后，推荐、投票表决 4.通过的方法发表在AOAC期刊，其它分析人员实用，一年后必要作修改，最后批准发表在官方分析方法一书上，平均4-5年修订一次 * Analytical Chemistry NBS（美国国家标准局)程序 NBS与临床化学专家提出血清中K+，Na+，Cl-，Li+，Mg2+的标准方法 1.成立专家委员会 2.选择候选方法，确定方法预期技术目标 3.NBS提供标准物质和权威方法测定感兴趣的元素在血清中的准确浓度 4.提出实验过程，对参加各实验室提供的数据进行统计分析 5.CDC提供血清样品，起草初步方案，15个实验室参加合作实验，达到专家提出的技术指标，而后对正式样品测定，将数据报告给NBS 6.NBS对数据分析并与权威方法对比，对候选方法作出评价，提交给专家委员会 7.专家委员会认为达到预期目标，候选方法可以升为标准方法，继而发表在NBS刊物上 * Analytical Chemistry 标准分析方法的编写格式 书写应遵守GB/T1.4—1988《化学分析方法标准编写规定》 方法尽可能写得清楚，减少含糊不清的词句 应按国家规定的技术名词、术语、法定计量单位，用通俗的语言编写 并且有一定的格式，通常包括下列内容：方法的编写、方法发布日期及施行日期、标题、引用标准或参考文献、方法适用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明 * Analytical Chemistry 标准样品与标准物质 标准物质的基本特征 ：材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性 ，量值保证书 标准物质的主要用途 ：分析的质量保证 ，分析仪器的校准 ，评估分析数据的准确度 ，作新方法的研究和验证 ，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度 ，工作标准 ，控制标准 标准样品（实物标准） 标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号是GSB 分析标准样品 标示主要成分 标准物质（实物标准） * Analytical Ch