使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 和.PDFVIP

应用简报 法医学分析 使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 和 LC-MS/MS 对全血中的 THC 和 代谢物进行高效定量分析 作者 摘要 Joan Stevens 和 Limian Zhao 复杂生物样品的高效提取、净化和分析对法医学实验室极为有益。磷脂 (PPL) 已被 安捷伦科技有限公司 确定为在全血中四氢大麻酚 (THC) 及其代谢物的 LC-MS/MS 分析中引起基质效应的 主要来源。本应用简报介绍了全血中的 ∆9-THC (THC) 及其主要代谢物 11-羟基-∆9- THC (THC-OH) 和 11-nor-9-羧基-∆9-THC (THC-COOH) 的提取和 LC-MS/MS 分析。样 品前处理中采用孔内蛋白质沉淀法 (PPT) 和 Agilent Captiva EMR-Lipid 直通 1 mL 过 滤柱去除 PPL。Captiva EMR-Lipid 能够得到更洁净的洗脱液，去除全血基质中 97% 以上不需要的 PPL ，且目标分析物的回收率高于 92%。对 1 ng/mL THC 、THC-OH 和 THC-COOH 的分析得到了理想的峰形，并获得了良好的信噪比 (S/N)。在 0.5 至 100 ng/mL 范围内获得的响应呈线性，R2 高于 0.99。获得的定量限在 1.0 ng/g 以 下，RSD 小于 11.5%。在三天的实验过程中，得到的结果一致。 前言 依次使用孔内 PPT 和 Captiva EMR-Lipid 过滤柱去除 PPL ，对 全血中的 THC、THC-OH 和 THC-COOH 进行提取。随后使用 在法医学实验室中，LC-MS/MS 分析之前高效的样品前处理是 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统进行定量分析。对 PPL 一个重要考虑因素。样品前处理可用于减少系统污染并改善数 去除率进行了评估。还测定了 THC 及其代谢物的日间（3 日） 据完整性、方法选择性、分析灵敏度和可靠性。全血中存在 准确度、精密度和回收率。 的两种主要干扰物为是蛋白质和磷脂 (PPL)。PPL 已被确定为 有关血浆样品的分析，请参见安捷伦应用简报使用 Captiva LC-MS/MS 生物分析中引起基质效应的主要来源，因为在电喷 1 EMR-Lipid 和 LC-MS/MS 对人血浆中的 THC 和代谢物进行高 雾电离 (ESI) 期间所形成的液滴表面上会发生竞争电离。 3 效定量分析 。 常用的法医学样品前处理技术包括蛋白质沉淀 (PPT)、固相萃 取 (SPE) 、液液萃取 (LLE) 和介质液液萃取 (SLE)。每种技术 实验部分 在速度、成本和生成数据的质量方面各有优劣。例如，PPT、 2 试剂与化学品 LLE 和 SLE 无法去除 PPL ，而 SPE 执行起来更耗时且更复杂。