1中药制剂分析课件_精品.ppt

旋转蒸发仪 （一）提取方法 3、超临界流体萃取 超临界流体是指在高于临界压力和临界温度时的所形成的单一相态，如CO2的临界温度为31℃，临界压力为7390KPa，当压力和温度超过此临界点时，CO2便成为超临界流体。它既不是气体，也不是液体，但它兼有气体和液体的某些性质，即兼有气体的低粘度，液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征。 超临界流体具有与液体相似的较强的溶解能力，传质速度快，提取时间短，效率高，提取完全一般仅需数十分钟。超临界流体的表示张力为零，容易渗透到样品内部，带走测定组分。 （一）提取方法 4、升华法 利用某些成分具有升华性质的特点，使其与其它成分分离，再进行测定，如游离羟基蒽醌类化合物、斑蝥素等成分可用升华法提取。 （二）净化方法 1、液—液萃取法 可采用适当的溶剂利用萃取法原理将被测成分或杂质提取出来使被测成分与杂质分离 2、色谱法 色谱法是中药分析中常用的样品净化方法，包括柱色谱法、薄层色谱法和纸色谱法，其中以柱色谱法常用。 （二）净化方法 3、沉淀法沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化的方法。如果将被测成分生成沉淀，这种沉淀必须是可逆的或者可以直接测定沉淀物，再根据化学计量关系求出被测成分含量；若使杂质生成沉淀，可以是不可逆的沉淀反应。 4、盐析法盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的溶解度降低而有利于分离。常用作盐析的无机盐有NaCl、Na2SO4、MgSO4等。 此外，近年来发展起来的固相微萃取（Solid–phase microextraction，SPME）和液相微萃取（Liquid–phase microextraction，LPME）技术具有良好的应用前景。 三、鉴别 中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材的形态、组织学特征及所含化学成分的结构特性、化学反应、光谱特性、色谱特性及某些物理化学常数来鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。 鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。 在药味选定时，要首先选取君药与臣药、贵重药与毒剧药进行鉴别。其它药味的选择应根据药味基础研究工作的情况而定。 薄层色谱法在中药制剂定性鉴别中应用较为广泛，薄层色谱法具有专属性强、操作简便等优点，并具有分离和鉴别的双重作用。 指纹图谱也可作为定性鉴别的依据。 四、检查 （一）制剂通则检查检查项目及内容与剂型有关，如丸剂要求测定水分、重量差异、溶散时限及装置差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度、不溶性微粒等。 （二）一般杂质检查一般杂质是指在药材的生长、采集、收购、加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。 （三）特殊杂质检查特殊杂质检查是指有针对性地与质量直接有关的专项检查项目，如大黄流浸膏中土大黄苷的检查；阿胶中检查挥发性碱性物质；含制附子、制川乌、制草乌制剂中乌头碱的限量检查等。 （四）微生物限度检查微生物限度检查法系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查。 五、含量测定 含量测定是控制中药制剂内在质量的重要方法，测定对象应该是制剂中起主要作用的有效成分或毒性成分，以保证临床用药的有效性和安全性。含量测定的一般步骤如下： （一）药味的选定中药制剂大多为复方，根据中医理论，每味药在方中所起作用不同，应按照中医理论的组方原则，选取起主要治疗作用的药物建立含量测定项目。同时也应考虑对贵重药、毒性药的质量控制。 五、含量测定 （二）测定成分的选定当制剂中被测定药味确定以后，要确定被测成分，因为每味药所含成分众多，在确定被测成分时，要综合考虑各方面因素，使测定指标既有实际意义，又能达到控制产品质量的目的。 （三）测定方法及条件的选定可用于中药制剂分析的测定方法很多，在选用分析方法时，要根据被测成分的性质、含量、干扰成分的性质等因素进行综合考虑，另外还要考虑方法的灵敏性、准确度及普及性。 （四）方法学考察内容在研究制定中药制剂质量标准时，对于所选定的定量方法要进行方法学考察，以保证测定结果准确可靠。其主要内容包括线性化范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、空白试验、加样回收率试验等，在这些试验内容符合定量要求的前提下，最终确定分析条件