使用 Agilent Bond Elut PPL 对水中.PDFVIP

使用Agilent Bond Elut PPL 对水中 的有机磷农药进行固相萃取 应用简报 环境 作者 摘要 Marica Beggio 和Michele Pozzebon 本应用简报介绍了用于液相色谱/ 串联质谱农药分析的水样SPE 处理方法。 dtoLABS ，via Fratta 25 31023, 研究中分析了16 种极性不同的有机磷农药。对比使用Agilent Bond Elut PPL Resana (TV), taly 与液液萃取(LLE) 进行样品前处理。固相萃取(SPE) 是一种有用的样品前处理 技术，它能得到非常纯净的萃取物，并有内置的浓缩步骤。使用SPE 可以避 Joan Stevens 和Francesco Spadola 免许多与LLE 相关的问题，如相分离不完全、回收率达不到定量要求、需要 安捷伦科技有限公司 使用昂贵且易破碎的专用玻璃器皿，以及需要处理大量有机溶剂。SPE 比 LLE 更为高效，不但能轻松实现定量萃取，而且还可实现快速的自动运行， 从而减少了溶剂用量，缩短了实验耗时。 采用动态多反应监测(dMRM) 模式下的LC/MS/MS 进行分析。所有农药的定 量限(LOQ) 均低于5 µg/L。5 µg/L 下的回收率为70%-135%。在所有情况下， 回收率的相对标准偏差均小于10%。 前言 实验部分 随着许多有机氯农药在 20 世纪 70 年代的禁用，农药行 所有试剂和化学药品均为 LC/MS 级。乙腈 (ACN)、甲醇 业将目光转向了更容易降解的有机磷农药(OP)。除了用 (MeOH)、乙醇(EtOH)、异丙醇、冰乙酸和甲酸铵购自 于世界各地的家庭和工厂，有机磷农药还广泛用于农业 Sigma-Aldrich 公司(St. Louis, MO, USA)。盐酸(37% w/v) 购 和兽药领域。虽然这些农药在环境中存在的时间很短， 自Fluka (Sleinheim, Germany)。pH 为4.01、7.00 和10.01 的 但对人类和其他哺乳动物有很强的毒性。这些农药集中 缓冲液来自安捷伦科技公司 （安捷伦科技有限公司， 在脂肪组织中，且代谢速度很快，因此很难在食物链中 W ilmingt o n, DE, USA ）。Milli- Q 超纯水购自Sa rt o rius 对其进行分析[1]。这些农药的广泛使用和急性毒性会造 (Sartorius AG, Goettingen, Germany)。甲酸(FA) 购自Millipore 成一定的环境危害，还会使饮用水、地表水、地下水、 (EDM Millipore Corporation, MA, USA)。定制农药混标溶液 水果、蔬菜及其他食品受到有机磷农药的污染，从而引 购自Ultra Scientific (North Kingstown, R , USA)。 起越来越多的社会关注[2,3]。美国国家环保局(EPA) 等 溶液与标准品 多家机构均监测到环境中存在有机磷农药。 将50 mL 乙醇和50 mL 乙腈混合，配制1:1 的乙醇/乙腈活 测定水中的有机磷农药前通常需要进行样品前处理，对 化溶液。将0.157 g 甲酸铵和50 µL 甲酸溶于500 mL Milli-Q 农药进行萃取和浓缩，以供GC/MS 或LC/MS 分析。液