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滴定仪标准操作规程 目 的: 规范ZYT－1型永停滴定仪的操作。 适用范围: 检验室ZYT－1型永停滴定仪。 责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 规 程： 1．仪器安装后，开始使用前的检查： 1．1开启电源开关，将手自动开关置手动档，按慢滴开关，则黄灯亮，按快滴开关，则黄绿灯亮。 1．2检查搅拌装置，观察是否运转正常。 1．3将极化电压置 50mv，灵敏度10-9 ，门限值置0，将手动开关置 自动档，再将门限值置10格时，应黄灯亮，约5-7秒后灯亮，再将门限值置0，黄、绿灯即暗。过90 秒上下红灯亮，峰鸣叫。 1．4将自动开关置手动档，红灯亮。 2．赶气泡，调液滴： 2．1装上滴定管，并加入滴定液。 2．2将电磁阀门盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，标准液流下，气泡也下，待导管内无气泡时，盖上门盖。 2．3调节液滴速度，拧动右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为0.02~0.03ml左右/次。拧动左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线状。 3．将极化电压，灵敏度，门限值按照测定的样品，调节到规定范围。 4．安装活化的电极(电极一般在使用前，经清洁液浸泡0.5-1分钟，并 冲洗干净)。注意电极活化不宜过长，过长会影响分析，使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致，电极应处于溶液旋涡的下游位置，便于迅速分散均匀。 5．将标准液注入滴定管内，按慢滴开关，使滴定管内标准液为零刻线。 6．将测定榈的烧杯置搅拌器上，并将电极，滴定管口插入液面。 7．把开关置自动档，滴定开始，待红灯亮，则终点到，记录滴定管上的读数。 8．将开关回复到手动位置，用蒸馏水冲洗电极，从（5）开始，重复操作。 9．注意事项 9．1仪器所用的铂-铂电极，有时可用电导仪的双白金电极，但若电极玻璃和铂烧结得不好，当用硝酸处理时，微量硝酸存留在铂片和玻璃空隙不易洗出，以至电极刚刚插入就出现在极化状态，使用时必须注意。 9．2电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内，煮沸数分钟，取出后用水冲洗干净。 铵盐检查法标准操作规程 目 的：建立铵盐检查法标准操作规程。 适用范围：铵盐检查法。 责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程　 序： 1.简述 1.1本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ K）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法以。 1.2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。 2.仪器与用具 2.1　500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。 2.2　50ml纳氏比色管应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。 3.试药与试液 3.1标准氯化铵溶液的配制　取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化铵29.7mg，置1000ml量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。 3.2无氨蒸馏水　见中国药典附录XV　A项下。 3.3碱性碘化汞钾试液　见中国药典附录XV　B项下。 4.操作方法 4.1供试液的制备　取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml与氧化镁1.0g。另取无氨蒸馏水5ml，加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无 氨蒸馏水至50ml。 4.2对照溶液的制备　取标准氯化铵溶液2.0ml，按上述方法操作，即得对照溶液。 4.3向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。 5.注意事项 5.1在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 5.2所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。 5.3停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。 5.4在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。 5.5若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与氨蒸馏水45ml混合溶液中，应即时显黄棕色。 6.记录 　记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。 7.结果判定 　供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。 包装材料检验的SOP. 目 的：建立包装材料检验的程序。 范 围：包装材料的检验过程