硬脂酸镁标准规范操作规程.doc

硬脂酸镁操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 1.目的 建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范硬脂酸镁检验操作 2.范围 适用于硬脂酸镁的检验 3.依据： 中国药典2010版二部 4.职责 4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC实施本规程 4.3 QA监督本规程的实施5.1 性状 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 5.2 鉴别 5.2.1仪器及试液 一般实验仪器和高效液相色谱仪 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。磷酸氢二钠试液取磷酸氢二钠结晶12g加水使溶解成100ml，即得。氢氧化钠试液取氢氧化钠g，加水使溶解成1即得。碘试液0.05mol/L，取碘13. 0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.2.2分析步骤 5.2.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 5.2.2.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，分离，沉淀加氨试液，2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，另一份中加碘试液，2.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间与对照品溶液两主峰的保留时间。5.3 检查： 5.3.1酸碱度 5.3.1.1仪器及试液 一般实验仪器 溴廨香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 0.1mol/L盐酸滴定液：取盐酸9ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 0.1mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 5.3.1.2 分析步骤 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。 5.3.2氯化物稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。称取氯化钠置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每ml相当于l的)。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液10.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓。 5.3.3硫酸盐 5.3.3.1仪器及试液 一般实验仪器稀盐酸盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得标准硫酸钾溶液称取硫酸钾181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇，即得25%氯化钡溶液取氯化钡加水使溶解成即得。 5.3.2 分析步骤取鉴别（1项下的供试品溶液，加水使成约40ml置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.6%）。 5.3.4干燥失重 5.3.4.1仪器及试液 一般实验仪器 5.3.4.2分析步骤 取本品，在80℃炽灼至恒重，计算减失重量不得过5.0% 。 失重% = ×100% 式中 W瓶+样--------炽灼后恒重的称量瓶与样品重