纯化水质量标准规范及检验操作规程.doc

题 目 纯化水质量标准及检验操作规程 第 1 页 共7页 颁发部门 制定人 日期 年 月 日 分发部门 审核人 日期 年 月 日 文件编号 批准人 日期 年 月 日 发布日期 年 月 日 版本号 00 变更记录： 变更原因及目的： 纯化水Chunhuashui Purified Water质量标准 及检验操作规程 目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。 范围： 纯化水质量标准及检验操作 责任：纯化水检验员 质量标准及检验操作规程： 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。2010年版药典检验项目 项目 标准要求 1 性状 无色的澄清液体；无臭，无味。 2 酸碱度 不得显红色、不得显蓝色 3 硝酸盐 与标准液比较颜色不得更深 （≤0.000 006%） 4 亚硝酸盐 与标准液比较颜色不得更深 （≤0.000 002%） 5 氨 与标准液比较颜色不得更深 （≤0.000 03%） 6 易氧化物 粉红色不得完全消失 7 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 8 重金属 与标准铅液比较颜色不得更深 （≤0.000 01%） 9 电导率 25℃时，＜5.1us/cm 微生物限度细菌、霉菌和酵母菌总数1ml≤100个 性状 5.1.2.操作方法：目测观察。 5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。 5.2酸碱度 5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色 5.2.2.操作方法：取本品10ml， 加甲基红指示液2滴，不得显红色； 取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 5.2.3.原理： 甲基红指示液变色范围 pH4.2～6.3（红→黄） 溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ～7.6 （黄→蓝） 所以pH检测值在4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。 5.2.4.试剂配制： （1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。 5.3硝酸盐0.000006%） 5.3.2.操作方法: 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.3.3.原理： 5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。 （硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色） 5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每1 ml 相当于1μg的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.3*1*10-6/5= 0.000006% 5.3.3.3 物质作用： 10%氯化钾溶液作用：缓冲 0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物 硫酸作用：介质( 反应条件) 反应条件：50℃水浴中放置15分钟 5.3.4.试剂配制： 5.3.4.1 10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 5.3.4.3 标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3） 5.3.4.4 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。 5.4 亚硝酸盐 0.000002%） 5.4.2.操作方法： 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 5.4.3.原理： 5.4.3.1 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） →紫红色偶氮化合物。 （偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′） 5.4.3.2 标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2 ml