羧甲基纤维素钠检验标准规范操作规程.doc

文件编号 题 目 羧甲基纤维素钠标准操作规程 版本/修订状态 A/2 受控状态 受控 发布日期 实施日期 编 制 审 核 批 准 目的 建立羧甲基纤维素钠检验操作规程，规范羧甲基纤维素钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业原辅料羧甲基纤维素钠的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。 内容 【检验依据】中国药典2010年版二部检验 【性状】本品为白色至微黄色纤维状粉末或颗粒状粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中溶胀成胶状溶液。 【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使分散均匀，制成乳胶体溶液，放冷，备用： （1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。 （2）取上述溶液5ml，加入等体积的氯化钡溶液，即生成白色沉淀。 （3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应 【检查】 酸碱度 取本品0.5g，加温水50ml剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依照《中国药典2010年版二部附录ⅥG第二法》测定，PH值应在6.5～8.0。 黏度 取本品4.0g（按干燥品计），置已称定重量的250ml的烧杯中，加热水150ml，置热水浴中保温30分钟，迅速搅拌，直到粉末充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为200g，静置、时时搅拌至全部溶解，调节温度至25℃，用NDJ-1型旋转式黏度计测定黏度，应为标示黏度的75%-140%。 氯化物 精密称取本品约1g（按干燥品计），置250ml锥形瓶中，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，缓缓煮沸10分钟，冷却，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。含氯化物不得过1.0% 。 乙醇酸钠 避光操作 取本品0.5g（按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋酸溶液与水各5ml，搅拌至少30分钟至乙醇钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲基纤维素钠完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，静置30分钟，加丙酮80ml与氯化钠2g，摇匀，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，放冷，精密加2，7-二羟基萘硫酸溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，冷却，供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深。必要时取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法，10分钟内，在540nm的波长处测定吸光度，计算，不得过0.4%。 干燥失重 精密称取本品1.50g，置已恒重的称量瓶中，在105℃干燥6小时，减失量不得过10.0%。 铁盐 取本品1.0g（按干燥品计），置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化后，放冷；加硫酸0.5ml使残渣湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀盐酸16ml与水适量，使残渣溶解，转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。精密量取25ml，置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，再加水适量稀释至50ml，如显色，与标准铁溶液4.0ml，按同一方法处理后制成的对照液比较，不得更深（0.016%）。 重金属 铅标准贮备液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 标准铅溶液的制备：精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 取25ml纳氏比色管3支，甲管中加入标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水稀释成25ml；乙管中加入供试品5.0g，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml；丙管中加入供试品5.0g，再加10ml水溶解，之后再加1ml标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，用水稀释成25ml；随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，丙管显出的颜色不浅于甲管，甲管显示的颜色深于乙管。 砷盐 取本品0.67g（按干燥品计），加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml搅拌均匀，干燥后，以小火烧灼使炭化，再以500~600℃炽