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气相色谱仪的认识和使用
模块三 气相色谱法 色谱法也叫层析法,它是一种高效能 的物理分离技术,将它用于分析化学并配 合适当的检测手段,就称为色谱分析法。 由俄国植物学家茨威特(Tsweett)创立. 项目一 气相色谱仪的认识和使用 1906年,茨维特做了一个植物色素分离实验: 在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。 玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。 色谱法也由此而得名。 茨维特带你走进 色谱世界 碳酸钙 (固定相) 色素混合液 石油醚 (流动相) 1906年,Tsweet发现色谱分离现象 色谱柱 色带 植物色素分离图示 流动相 总称 固定相 色谱名称 液相 液相色谱(LC) 固体 液体 气相 气相色谱(GC) 固体 液体 色谱法的分类 气固色谱法 气液色谱法 液固色谱法 液液色谱法 气相色谱法的特点和应用 “三高” “一快” “一广” 1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,获得满意的分离。 3.高灵敏度:可以检测10?11~10?13g物质,适合于痕量分析 4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处:对被分离组分的定性能力较差。 气相色谱仪的应用领域 1、石油和石油化工分析(炼油厂、研究所) 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 举例如下:天然气常量分析(O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析);液化石油气分析(液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析);炼厂气分析(快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分); 3、环境分析(环保监测站) 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析 举例如下:室内空气检测分析(按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测;采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离;用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛);土壤中有害物质的分析;汽车尾气分析等 2、造气厂(煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂:H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等) 人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下:选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人工煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等 4、食品分析(食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测) 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检测 举例如下:蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析(氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油);白酒中有关醛、醇、酯的分析;植物油中残留溶剂的检测(按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定);食品添加剂(防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等)及食品中农药残留分析(食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法(GB/T5009.190-2003)、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验) 5、生物、药物和临床分析(制药厂、药物检验所、药物研究所)
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