标定edta溶液用铬黑t作为指示剂.pptVIP

第四章 配位滴定 一、EDTA标准溶液的配制 1.? 配制0.01mol·L-1 EDTA 二钠盐的标准溶液。2.?? 练习用纯ZnO作为基准物质来标定 EDTA 二钠盐的标准溶液。 3.?? 熟悉EBT指示剂的使用及其终点变化。 二、实验原理: EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2H2Y·2H2O）。 标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定硬水，所以选用ZnO作为基准物。 标定EDTA溶液用“铬黑T”作为指示剂。 铬黑T指示剂在溶液pH值为9.0~10的条件下显蓝色，能和Zn2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标 准溶液滴定时，Zn2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下： ? ZnIn? +? Y ???＝?ZnY? +? In ?（红色） （无色）???? （无色） （蓝色） 实验原理 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4?7H2O等。 三、实验仪器与试剂 Na2EDTA（固体A.R.）ZnO基准试剂 镁盐溶液（溶解lgMgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL） 6mol·L-1HCL? 6mol·L-1NaOH 铬黑T指示剂（铬黑T=5g/L三乙醇胺溶液） 实验仪器: 分析天平及常规滴定分析玻璃仪器 四、实验步骤: 1. 配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液?? 在台秤上称取Na2EDTA1.6g，溶解于200 mL水中，稀释至400mL，如溶液混浊，应该过滤。然后转移至1000mL小口瓶中，摇匀，贴上标签。 2.?? 配制0.01mol·L-1标准钙溶液?? 准确称取110oC干燥的CaCO3基准试剂0.35~0.40g（称准至0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6mol·L-1HCL10~20mg，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 3.?? EDTA标准溶液的标定?? 用移液管移取25mL标准钙溶液，加入250mL锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁盐溶液，2~3mL6 mol·L-1 NaOH和约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色，即为终点。 五、实验数据处理: 根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。 ?? ?记录格式自拟。 EDTA标准溶液浓度的计算 六、注意事项 1. CaCO3基准试剂加HCL溶解时，速度要慢，以防激 烈反应产生CO2气泡，而使CaCO3溶液飞溅损失。 2. 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在30~40oC进行，若室温太低，应将溶液略加热。 请你仔细看图会有什么感觉？ 这个图中有几个白点和几个黑点？ 1、配制近似浓度的溶液 计算配制5Lc(EDTA)0.01mol/L所需EDTA的质量： mEDTA=c(EDTA)VEDTAM(EDTA) = 0.01×5×372.24 = 18.61g 方法：在托盘天平上称取19gEDTA（一般实际用量比理论多2%---3%）， 置于300ml烧杯中，加蒸馏水，用玻璃棒搅拌至全部溶解后，转 移至试剂瓶中，稀释至5 L，摇匀待标。 2、标定： 在分析天平上准确称取已在8000C下灼烧至恒温保存于干燥器中的基准物质ZnO 0.25g左右，（称准至0.0002g），置于200ml洁净的烧杯中，加几滴蒸馏水将ZnO润湿，然后滴加浓盐酸（约需2ml）溶解ZnO，将ZnO盐酸溶液定量转移到250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述Zn2+溶液25ml于300ml锥形瓶中，滴加浓度为（1﹢9）的氨水溶液至溶液出现浑浊（约1ml），加入PH==10.0的NH3—NH4Cl缓冲溶液10ml，加p（铬黑T）=5g/L三乙醇胺溶液3---4滴，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为滴定终点。 实验原理 Z