2018年高中化学 综合实验活动从茶叶中提取咖啡因教案 鲁科版选修6.docVIP

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法。2、理解升华的原理，掌握升华操作。 咖啡因是无色柱状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华． 咖啡因在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂，也是治感冒药APC(阿司匹灵—非那西丁—咖啡因)组成成分之一．过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。 丹宁不是单一的化合物，是分子量为500到3000之间的一种酚类化合物．丹宁通常分为两类，一类能水解，另一类不能水解。能水解的丹宁是由双没食子酸基与葡萄糖中某一 位中的羟基连接而成，是一种醋的混合物，这类丹宁在热水中水解生成没食子酸和葡萄糖。另一类是儿茶素的缩聚物． 在此实验中用95％乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离．使用脂肪萃取器的特点是萃取效率高，只需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来．所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等．蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化。 通过测定熔点以及红外、核磁共振谱图可以容易地鉴定咖啡因．此外，还可以通过制备咖啡因的水杨酸盐衍生物进一步得到确证．由于咖啡因是生物碱，它能与水杨酸反应生成咖啡因的水杨酸盐，此盐的熔点为138℃。 三、所需试剂 茶叶、95%乙醇、生石灰 四、实验步骤 (1)从茶叶中提取咖啡因 按图搭好提取装置．称取10 g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒中， 再将滤纸套筒放入脂肪提取器里．在平底烧瓶内加入80 m195%乙醇，用水浴加热。连续提取到提取液颜色很浅为止，约需2—3h．待冷凝掖刚刚虹吸下去时，即可停止加热，稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出，趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中．加入4g研细的生石灰粉末，和残液混均匀．将蒸发皿放在一大小合适的烧杯上，用蒸气浴蒸干．最后将蒸发皿放在石棉网上用小火焙炒片刻，务必使水分全部除去．将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面再倒覆一个大小合适的漏斗，用简易空气浴加热升华．当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，让其自然冷却到100℃左右．取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀仔细地把附在滤纸上下两面的咖啡因刮下．残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全．合并两次收集到的咖啡因，测定熔点．称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。 (2)咖啡因水杨酸盐衍生物的制备 在试管中放入40mg咖啡因，30mg水杨酸和2.5m1甲苯，水浴加热使固体溶解．然后加入1．5m1石油醚(60—90℃)，在水浴中冷却，使晶体从溶液中析出．如无晶体析出，可用刮刀摩擦管壁，诱导结晶析出．用玻璃钉漏斗抽气过滤收集产物．干燥后测定熔点为139一140℃． 五、实验注意事项： (1)搭装置时必须小心，以免将脂肪提取器的虹吸管折断． (2)滤纸套筒大小要适中，既要紧贴器壁，又能方便取放．滤纸套中的茶叶高度不得超过虹吸管． (3)瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大． (4)在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失． (5)升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中，都必须用小火间接加热．假如温度太高，会使产品发黄． 六、思考题 (1)在此实验中，加入生石灰的作用是什么？ (2)在咖啡因结构中，哪个氮的碱性最强?试解释之． (3)用纯咖啡因计算它在茶叶中含量，与咖啡因在茶叶中的实际含量有何差别？为什么？ (4）在制备咖啡因衍生物时，为什么在甲苯溶液中要加入石油醚? 七、参考资料： [1]Landgrebe J．A．，Thory and Practice in the Organic Laborctory，D．C．Heath asd Company，3rd Ed.，p.452(1932) [3]《有机化学实验》 1