实训三_肥皂中总碱量与干皂含量的测定.pptVIP

实训三 肥皂中总碱量与干皂含量的测定 目的： 1、学会分液漏斗与索氏抽提器的使用方法。 2、掌握干皂含量的测定方法及操作技能。 3、学会干皂含量的计算方法 方法原理 测定步骤 试验用肥皂通过三刀分八块，取对角两分切成薄片，捣碎，充分混合后备用 试验用肥皂用刨子刨成碎片，用刀剁成小块，充分混合备用 2样品处理 3、总碱量的测定 将石油醚萃取液的洗涤液定量的收集入已盛有水层液的锥形瓶中，甲基橙做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。 4、总脂肪物及干皂含量的测定 水洗过的石油醚溶液转移到已经称重的平底烧瓶中 用索氏抽提器抽干石油醚，残余物溶解在10ml乙醇中，酚酞为指示剂，氢氧化钾滴定至淡粉红色为终点。 水浴上蒸干乙醇，转动烧瓶，使钾皂在瓶壁上形成一薄层，转动烧瓶，加入丙酮，转动蒸出丙酮。 钾皂预干燥，烘箱烘至恒重。秤量得钾皂和烧瓶质量，减掉烧瓶质量得钾皂质量，计算结果。 报告要求（本周三下午交） * * 干钠皂是总脂肪物的钠盐表示形式。 干钾皂是总脂肪物的钾盐表示形式。 1. 有关定义 总碱量是指在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量总和 总脂肪物是指在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得的水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中的不皂化物、甘油酯和一些树脂酸。 2. 测定意义 脂肪酸含量是肥皂的重要质量指标，脂肪酸含量越高，肥皂中起洗涤作用的物质越多。 例如香皂(I)中干皂含量求达到83％以上，洗衣皂(I)的干皂含量要求达到54％以上。 因此测定总脂肪物的含量可以判定肥皂的级别，是出厂前必须检验的项目。 该方法规定了一种同时测定肥皂中的总碱量和总脂肪物含量的方法，适用于以脂肪酸盐为活性物成分的肥皂，不适用于带色皂和复合皂。 石油醚萃取法(依据QB／T 2623.3－ 2003) 用已知体积的标准无机酸分解肥皂 分离析出的脂肪物 石油醚萃取 蒸干石油醚 残存物溶于乙醇 氢氧化钾标准滴定 蒸出乙醇 称量所形成的钾皂，计算总脂肪物 氢氧化钠标准滴定溶液滴定水溶液中的过量酸 总碱含量 以干皂形式表示 1、样品制备 称取样品与烧杯中，加热水溶解 加入甲基橙 冷却 准确加入一定体积盐酸标准溶液 加入石油醚 卸压，静置分层 分液 水相，再次萃取 移入分液漏斗 搅拌均匀，完全溶解 油相，分离 不做结论 总脂肪物（%） 不做结论 总碱量（KOH,%) 检验结果 报告日期 样品来源 生产厂 备注： 不做结论 干钠皂（%） 不做结论 总碱量（NaOH,%) 单项结论 项目 检验依据 生产批号 样品名 计算过程 思考题