气相色谱中常见的故障的诊断和排除.ppt

气相色谱分析中常见故障的 诊断和排除 山地实验室 刘玉波 一、气相色谱 特点：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 原理：GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离，其 过程如图气相分析流程图所 示。 组成：气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。 二、故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。 三、故障的常见现象、诊断和排除 常见的故障现象： 1、基线问题 2、前延峰 3、拖尾峰 4、鬼峰 5、其他峰型 1、基线问题 2、前延峰 3、拖尾峰 4、鬼峰 5、其他峰型 * * 清洗 检测器喷嘴堵塞 检修 记录器失灵 拧紧接头 色谱柱与进样口或检测器的连接不正确 检查 柱内无载气流 升高汽化温度 气化室温度太低，样品不能汽化 更换橡皮垫 进样口漏气 重新点火 检测器熄火或火未点着 不 出 峰 或 峰 很 小 排除方法 故障可能原因 现象 更换铝密封垫 检测器筒座漏气 检查气瓶压力和流速控制 FID中,氢气流速有变化 老化柱子,调整温度 固定液受热损失 足够的时间使基线稳定 检测器炉温有变动，未达平衡 增加尾吹气流量 补充气流量太低 排除漏气 柱入口处漏（连接处，注样器体，隔垫） 等温时， 基线向一个方向漂移 或基线不规则漂移 排除方法 故障可能原因 现象 在使用温度范围内这种现象属正常情况 色谱柱出现固定相流失增加 老化色谱柱 柱不好 柱到检测器的连接 检测器漏 检查气体过滤器;老化柱子 柱被污染 降低最高温度 超过柱温极限 程序升温时基线上升 排除方法 故障可能原因 现象 多练习，提高进样技术 进样技术欠佳 清洗衬管更换石英棉 进样口污染 更换进样针 进样针磨损 精密度 及定量 重复性 差 排除方法 故障可能原因 现象 清洗进样口 进样口污染 优化色谱条件,必要时更换色谱柱 两个峰同时出现 稀释或减少进样量 样品量太大 适当提高载气流速 载气流速太低 重复进样,提高进样技术 进样技术欠佳 适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度 样品在系统中冷凝，进样口汽化温度太低 前 延 峰 排除方法 故障可能原因 现象 适当加大分流比 分流比太小 重新安装色谱柱 色谱柱安装不正确 更换色谱柱 溶剂/固定相极性不相匹配 优化操作条件 同时有两个峰流出 重复进样提高进样技术 进样技术欠佳 峰 拖 尾 排除方法 故障可能原因 现象 选用去活衬管 衬管和样品反应 增加柱流速 样品保留在进样口太久 换纯载气 载气不纯 选用优质进样垫 进样垫流失 烘烤柱子然后空运行（无样品） 柱头有污染物沉积 鬼 峰 排除方法 故障可能原因 现象