工业乙酸乙酯含量测定.pptVIP

徐州工业职业技术学院精品课程 工业分析 任务：工业乙酸乙酯含量的测定 教学目标 能力目标 知识目标 素质目标 （1）能利用所学知识设计出皂化回滴法测定工业乙酸乙酯的实验方案 （2）能用皂化回滴法的原理来计算工业乙酸乙酯的含量并分析实验条件的控制方法 （3）能规范的测定工业乙酸乙酯的含量 （1）了解含量测定在工业产品以及在国民生产的各个领域的控制意义 （2）了解工业乙酸乙酯含量的不同测定方法 （3）掌握用皂化回滴法测定工业乙酸乙酯的原理、方法、计算及规范的分析操作程序；掌握皂化值、酯值、酸值的关系及相关计算 （1）通过提前布置教学任务的方法培养学生自主学习的能力以及查阅资料和归纳综合的能力，培养学生对工业产品的综合评价能力。 （2）培养学生科学的研究方法及对待实验数据严谨的科学态度 （3）培养学生的创造性思维 许多水果、花卉有芳香气味，这些芳香气味是水果、花卉中含有的有机物-酯的气味。酯广泛存在于自然界中,例如乙酸乙酯存在于酒、食醋及某些水果中;乙酸异戊酯存在于香蕉、梨等水果中;苯甲酸甲酯存在于丁香油中;水杨酸甲酯存在于冬青油中。另外酯也作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油、化妆品等香料的主要原料。另外指甲油含有的一种名叫酞酸酯的物质，这种物质若长期被人体吸收，不仅对人的健康十分有害，而且最容易引起孕妇流产及生出畸形儿。 因此酯含量的测定是衡量一些食品和添加剂质量的重要指标之一。 学生进行讨论，发言，分析酯的结构 老师简单总结酯的结构和特点： 羧酸分子中的羟基被其他基团（-NH2、-X、-OR等）所取代生成的化合物称为羧酸衍生物，它们都含有酰基（RC0-），酰基可与—X、—OR′，—NH2，—HNR′—NR′2结合生成羧酸衍生物：酰卤，酸酐，酯，酰胺 (N—取代酰胺)，(N—二取代酰胺)。 通常酯可以由羧酸和醇在一定条件下反应脱水生成制备，因此在一定条件下，酯又可以水解产生原来的酸和醇。 RCOOR′+H2O→ RCOOH+R′OH 项目任务：工业乙酸乙酯含量的测定 一、测定方法概述 （根据布置的预习任务，学生思考发言，老师总结。） 测定羧基化合物常用的分析方法是基于羧酸化合物的酸性而建立起来的酸碱滴定法。 RCOOH+ NaOH→ RCOONa+ H2O 【教师引导并突出本次课重点】 测定方法：皂化回滴法测定酯含量 突出职业能力教育：含量的测定在工业产品质量控制中的重要意义。 （工业产品等级的划分和企业的效益问题）。 皂化反应是碱催化下的酯水解反应。通常就是利用皂化法测定酯。 狭义的讲，皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠混合，得到高级脂肪酸的钠盐和甘油的反应(还有部分水）。这个反应是制造肥皂流程中的一步，因此而得名。 【教师补充其他测定方法】 皂化-离子交换法 现代分析方法： 分光光度法（亚硝酸-重氮化-偶合法、羟肟酸铁法）、气相色谱法（工业乙酸乙酯国家标准）等。 二、实验方案设计及分析 皂化回滴法测定工业乙酸乙酯的含量（快速法） 测定原理： 样品中的游离酸类和酯类与过量氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的氢氧化钾可用酸的标准滴定溶液进行滴定，从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或酯量。 RCOOR′+KOH→RCOOK+R′OH RCOOH+KOH→RCOOK+H2O KOH(过剩的)+HCI→KCI+ H2O 式中R、R′代表脂肪族的，芳香族的或脂环族的基(R也可能是氢原子)。 2、试剂和样品 （1）硫酸(GB 625)标准滴定溶液：c(1／2H2SO4)=1.0 mol／L溶液． （2）酚酞：10g/L乙醇溶液； （3）KOH/乙醇溶液：1 mol/L （4）NaOH溶液：1 mol/L 样品：工业乙酸乙酯 3、仪器 4、分析步骤及分析 （1）制备0.5mol/L的硫酸标液1000ml并且标定。 (一般常量法用0.1 mol/L硫酸标液,本次为何浓度增加?直接法还是间接法配制?) 用量筒量取28ml的浓硫酸，缓缓倒入972 ml蒸馏水中，搅拌均匀，转移至试剂瓶中。(计算办法?) （2）标定 准确称取1.6~2.8g的无水碳酸钠进行标定。(计算办法?标定几次) 指示剂的选择？（甲基橙：3.1-4.4 红→黄 或 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:5.1 酒红→绿） （3）测定 准确量取50.00mL1 mol/L KOH/乙醇液（或NaOH溶液）于250mL磨口锥形瓶中，准确称量1.5~2g的工业乙酸乙酯样品加入至上磨口锥形瓶中,装上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流1小时（或室温放置2小时左右）。用冷水冷却至室温，用20mL 蒸馏水冲洗冷凝器及接口，洗液并于锥形瓶中，加入8滴酚酞指示液，用0.5mol/L的硫酸标液滴至微红色15s(终点控