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尹希杰-Gasbench维护-改造-升级及应用

1、断的情况多发生在石英毛细管与针头的连接处,被黄色的橡胶管覆盖。只能拆了之后换石英毛细管。 2、(1)做碳酸盐样品时丁基橡胶垫残留磷酸进入石英毛细管中,(2)多次使用丁基橡胶垫导致碎屑增加。 3、(1)水样中DIC和氢氧同位素的测定时,水在试管一个密闭空间内,由于气流的带动水被蒸发至针孔处,(2)试管内温度高于外部,水蒸气可能在丁基橡胶垫凝结成水滴,微量的水进入毛细管造成堵塞,特别是高盐度的水样,更容易堵塞。 * (1)如果以上方法不能行,建议可以拆开后换毛细管。(2)自己做进样针,优势如下:1、内针是侧开空,基本不会堵;2?、进气管PK,出气管是不锈钢的,基本不用担心断的问题;3、整个针是模块化设计,如果坏了每个部件可以换。4、跟Thermo Gasbench完全兼容。 * 第一个水阱还是比较容易堵,观察的方法是手机的灯照水阱,可以看到Nafion 管颜色的变化。我们自己也可以根据需要做水阱。 * 8通阀一般不会有问题,建议尽量不要去拆8通阀,如果确定是8通阀漏气了,去离子水超声清洗转子,如果还漏气建议更换转子。 * * pH值,温度和平衡时间,没有达到平衡 * * 化学阱:化学阱填充烧碱石棉、高氯酸镁、五氧化二碘,玻璃棉,主要除去样品气中 99.99%的CO2、水和微量的CO。 冷阱:2个全自动的冷阱T1和T2,冷阱T1 由1/32英寸的不锈钢毛细管组成,冷阱T2外径0.45mm、内径0.32mm玻璃毛细管组成。冷阱T1主要冷冻捕集空气样品中所有的N2O或经过碱石灰后剩余0.01%的CO2,相当于Gasbench的定量样品环,被捕集的组份从T1转移到T2,再次被冷冻。T2移出液氮容器就开始GC分析,因此T2也称作柱头冷阱。 色谱仪器内装有25 m长、0.32 mm内径的Pora plot Q石英毛细管柱。GC参数:30℃等温,样品压力:2.0×105Pa,恒流方式。 * We report here on an online method for analysis of the17O anomaly, using a strain of denitrifiers to convert nitrate to N2O, which decomposes quantitatively to N2 and O2 in a gold furnace at 800 °C, followed by gas chromatographic separation and isotope analysis of O2. * 对于大气δ13C~CH4测定,要求气样量25mL左右(气样瓶先抽真空再注入气样),并充入He至管内常压,先用手动液氮冷阱进行纯化,冻除其中CO2和H2O等干扰气体,再通过1000℃镍丝氧化管将CH4转化为CO2,然后使用全自动双液氮冷阱进行浓缩,再通过恒温气相色谱柱、开口分流接口,最后导入IRMS中测定δ13C~CO2,就相当于大气δ13C~CH4。 * (1)提高测试效率,减低样品气的用量;(2)仪器的内精度替代多次测试外精度,提高氮同位素数据的可靠性 * * 我的汇报到此结束谢谢各位! Gasbench-IRMS联用技术维护、 升级改造和应用 报告人:尹希杰 QQ:214699972 第一届全国气体同位素技术与地球科学 应用研讨会 国家海洋局第三海洋研究所 提 纲 Gasbench-IRMS工作原理和组成部分简介 Gasbench-IRMS联用常见问题及解决办法 Gasbench-IRMS常规应用中注意问题 自由讨论交流 Gasbench-IRMS联用技术开发及应用 (1)Gasbench-IRMS工作原理和组成部分简介 多用途在线气体制备装置 Gasbench测试样示意图 (1)Gasbench-IRMS工作原理和组成部分简介 (2)Gasbench-IRMS联用常见问题及解决办法 (2)Gasbench-IRMS联用常见问题及解决办法 (2)Gasbench-IRMS联用常见问题及解决办法 Labco顶空样品瓶旋盖的松紧问题 (2)Gasbench-IRMS联用常见问题及解决办法 问题:进样针的毛细管断了或者堵了。 (1)做碳酸盐样品丁基橡胶垫残留磷酸进入石英毛细管; (2)多次使用丁基橡胶垫导致碎屑增加; (3)水中DIC和氢氧同位素的测定时,在一个密闭空间内,试管内温度高于外部,水蒸气可能在丁基橡胶垫凝结成水滴,微量的水进入毛细管造成堵塞,特别是高盐度的水样,盐分结晶更容易堵塞,建议上机之前样品进行离心。 (2)Gasbench-IRMS联用常见问题及解决办法 冲洗进样针的示意图 沸水 优势如下:1、内针是侧开空,降低堵针概率;2?、进气管PK,

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