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HF回收中试设计方案（讨论稿） 一、设计依据 根据盐城工学院蔡教授10.09日《强力霉素脱水物结晶母液回收HF项目小试报告》。 二、分离原理及方程式 1、分离原理：利用脱水母液中的HF可以与NaF反应生成NaHF2及NaHF2在乙醇介质中具有极低的溶解度，实现脱水母液中HF的固定及其与脱水母液中其他成份的分离；利用NaHF2在大于260℃下能够分解为HF和NaF的特点，通过热裂解实现NaHF2向HF和NaF的转化，并利用低温冷冻盐水对HF气体的冷凝作用，实现脱水母液中HF的回收。 利用HF可以与氧化钙反应生成CaF2及CaF2的极低水溶性和氧化钙对脱水母液中存在的微量水的作用，实现HF固定后的脱水母液进一步除氟和脱水，以充分降低采用精馏法处理脱水母液并回收乙醇时物料对设备的腐蚀，达到延长精馏设备的使用寿命的目的。 2、反应方程式： 三、工艺方框图（见附页） 四、物料衡算 五、操作控制条件 １、配料比（以脱水母液为准） 项目 脱水母液 1#固定剂 2#固定剂 实际质量配比 1.0 0.317 0.02 ２、每批投料量及原料规格 原料名称 原料规格 投料量（Kg） 脱水母液 含F-量：7~9% 35 1#固定剂（NaF） 含量：≥98% 11.1 2#固定剂(CaO) 含量：≥85% 0.7 3、操作控制条件 序号 操作技术控制条件 操作指标 备 注 1 投料温度（脱水母液） 室温，釜内无水 2 投1#固定剂温度 室温 3 开搅拌温度、时间 在≤40℃下搅拌反应5小时 4 过滤温度 常温 5 过滤时间 1~2h 6 过滤完滤渣干燥温度 ≤80~100℃（粑式真空干燥） 7 滤渣干燥后出料温度 ≤30℃ 8 滤渣裂解温度、在转窑中停留时间 320~360℃ 2h左右 9 HF收集冷却温度 ≤-15℃ 10 加2#固定剂温度、时间 在室温下保温搅拌2小时 六、操作步骤 （一）、脱水母液的固定吸附HF操作规程： 1、强力霉素脱水物结晶母液经离心后除杂后得离心除杂滤液（一次滤液）； 2、称取1#HF固定剂11.09kg加入到反应器中； 3、称取一次滤液35kg加入到50L的反应器中； 4、开启冷却循环水，并搅拌反应5小时； 5、反应结束后停止搅拌，用离心机离心甩滤，得二次滤液和一次滤渣；滤液进行二次固定吸附，一次滤渣经80～90℃干燥后再进行HF的回收。 （二）、一次固定干燥后滤渣裂解规程 1、将15.6kg一次滤渣分次置入转窑中； 用加热装置将旋转中的转窑温度升至320~360℃，固体滤渣在转窑中停留2小时左右，裂解后的滤渣连续从转窑中产出，用于下批母液的固定吸附； 从转窑中产生的HF气体经旋风分离除去粉尘后，再将处理后的HF气体通往石墨冷凝器中，以冷冻盐水为冷却介质实现HF的冷凝与回收，用于HF气体冷凝的冷冻盐水的温度必须小于零下15℃。 （三）、一次固定后滤液的二次固定操作规程： 1、将一次固定甩滤后母液（28kg左右）和二次固定剂0.7kg加入反应器中； 开启搅拌，在常温下搅拌2小时后出料甩滤； 滤液去精馏塔精馏回收乙醇； 精馏后的残液及甩滤后的滤渣用于回收对甲苯磺酸。 七、安全操作注意事项 1、严禁烟火 2、处理HF时应避免与身体接触，包括皮肤、眼睛及呼吸道等，预防皮肤接触时需佩戴氟化聚乙烯、天然橡胶等材质之手套为宜。，眼部应使用护目镜。 3、裂解时反应容器处于高温状态，操作人员应做好相关防护措施，救援措施等。 4、HF冷凝前为气体状态，为防止HF泄漏，应在通风条件下完成实验。 八、各原料的理化性质、危险特性 1、氟化氢： 理化性质：氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，为无色透明至淡黄色冒烟液体。有刺激性气味。分子式 ：HF·H2O，相对密度 1.15～1.18，沸点 112.2℃。弱酸，但有剧毒及强腐蚀性，相对蒸气密度(空气=1)：1.27 饱和蒸气压(kPa)：53.32(2.5℃) 燃烧热(kJ/mol)：无意义临界温度(℃)：188临界压力(MPa)：6.48 溶解性：易溶于水。 危险特性：对呼吸道粘膜及皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用。急性中毒：吸入较高浓度氟化氢，可引起眼及呼吸道粘膜刺激症状，严重者可发生支气管炎、肺炎或肺水肿，甚至发生反射性窒息。眼接触局部剧烈疼痛，重者角膜损伤，甚至发生穿孔。氢氟酸皮肤灼伤初期皮肤潮红、干燥。创面苍白，坏死，继而呈紫黑色或灰黑色。深部灼伤或处理不当时，可形成难以愈合的深溃疡，损及骨膜和骨质。本品灼伤疼痛剧烈。慢性影响：眼和上呼吸道刺激症状，或有鼻衄，嗅觉减退。可有牙齿酸蚀症。骨骼Ｘ线异常与工业性氟病少见。? 2、乙醇 理化性质：化学 品英文名称： ethyl alco