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实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 一．实验目的 用凝固点降低法测定萘的相对摩尔质量 掌握溶液凝固点测定技术 通过实验加深对稀溶液依数性质的理解 二．实验原理 凝固点降低法是一种比较简单而准确的测定相对摩尔质量的方法，凝固点降低是理想稀溶液的依数性质之一。理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的体系)与溶液组成之间的关系为 ?Tf?Tf?Tf?? ?R(Tf?)2?fusH?m,A?xB 式中 Tf为纯溶剂的凝固点(K), ?Tf为凝固点降低值(K), Tf为稀溶液的凝 ?固点(K), xB为溶液中溶质的摩尔分数。?fusHm,A为纯溶剂的摩尔凝固焓。 当溶液的浓度很稀时，上式可改写为 R(Tf?)2nAR(Tf?)2m(B)m(B)?Tf???MA()?kf() ???fusHm,AnB?fusHm,AMBm(A)MBm(A) kf为凝固点降低常数，m(A)为溶剂的质量，m(B)为溶质的质量，MA为溶剂的摩尔质量，MB为溶剂的摩尔质量，称取m(B)／kg的溶质和m(A)／kg溶剂配成理想稀溶液，分别测定纯溶剂和溶液的凝固点，求得凝固点降低值?Tf (K)，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入上式即可计算溶质的相对摩尔质量MB。 通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或溶剂)逐步冷却，记录一定时刻体系的温度，并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡 温度，在冷却曲线上为水平线所处之温度。但将在实际冷却过程中，常发生过冷现象，在开始析出固体后温度才回升并会稳定一段时间，在冷却曲线水平线段的左端出现一向下弯曲的曲线。溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，随着溶剂固体的析出，冷却曲线出现转折点，若适当控制冷却速率(如 控制寒剂的温度或搅拌速度等)，使得过冷现象不严重，可得到较好的实验结果，否则实验结果将偏低。 在本实验中， 采用凝固点测量装置测定环已烷、环已烷－萘体系在逐步冷却过程中体系温度随时间的变化数据，并绘制各体系的冷却曲线。在数字贝克曼温度计中，采用Pt100型电阻温度计。 三．仪器与药品 NGC－1型凝固点测定仪 1台 SWC－数字贝克曼温度计 1台 500ml烧杯 1个 25ml移液管 1支 环己烷(AR) 萘(AR) 冰 四．实验步骤 1．将凝固点测定仪中的内管洗净烘干; 2．冰槽中放入适量的冰和冷水，调节冰浴的温度为2.5～3.5[寒剂（即冰水混合物）的温度不低于所测溶液之凝固点3K为宜]。在实验过程中用搅拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。将外管插入冰浴中； 3． 将电阻温度计插入搅拌器，打开数字贝克曼温度计和凝固点测定仪的电源，预热数分钟。记录数字贝克曼温度计上显示的室温。 4．用移液管取25ml环己烷注入内管，放入凝固点测定仪的外管中，并插入带有电阻温度计的搅拌器。打开搅拌器电源开关； 5.待温度显示为9左右时开始记录数据。一般为每分钟记一次。但在温度－时间变化的斜率减小时应每0.5分钟记一次，直至温度稳定。取出内管，用手温热环已烷晶体，使之熔化，再插入外管中，重复上述数据记录步骤。重复测定2～3次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01； 6．取出内管，用手温热环己烷晶体，使之熔化。准确称0.15克左右的萘，自支管H中加入内管中，搅拌使其全部溶解。然后按照测定环己烷凝固点的操作方法(步骤5)测定萘溶液的凝固点。 五．注意事项 1. 寒剂的温度不能过低，否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固热放出的速度，则体系温度将继续下降，过冷现象严重，且凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，测得的凝固点偏低，从而影响溶质摩尔质量的测定结果 ； 2. 带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液（剂）的内管后，最好不要从内管中完全拿出，防止溶剂挥发或滴漏，造成溶液浓度发生变化。 3. 移动搅拌器时，应先关闭搅拌器电源开关，否则将烧毁搅拌器保险管。搅 拌器工作时必须保持水平状态。 4. 加入萘的时候，尽量将萘直接放入溶剂中，注意不要将萘附着在内管壁上，造成溶液浓度的误差。 六．数据记录与处理 纯环己烷凝固点下降曲线 环已烷－萘凝固点下降曲线 第一次 第二次 第一次 第二次 t(min) T() t(min) T(℃) t(min) T(℃) t(min) T(℃) 0.0 9.90 30.0 8.30 60.0 8.89 90.0 8.79 0.5 9.61 31.0 7.86 61.0 8.41 91.0 8.37 1.0 9.35 32.0 7.49 62.0