水质-铜、铅、镉的测定-石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)-方法确认.docVIP

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版） 方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 仪器工作参数 工作参数 元素 Cd Pb Cu 光源 空心阴极灯 空心阴极灯 空心阴极灯 灯电流（mA） 7.5 7.5 7.0 波长（nm） 228.8 283.3 324.7 通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥 80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化 450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化 2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s 清除 2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar气流量 200ml/min 200ml/min 200ml/min 进样体积（ul） 20 20 20 适用浓度范围（ug/ml） 0.1～2 1～50 1～5 分析方法 5.1样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 5.2混合标准使用溶液 用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml 5.3校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 标准溶液加入体积ml 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 工作标准溶液浓度 ug/ml 铜 0.0 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0 铅 0.0 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0 镉 0.0 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0 注：定容体积为50ml。 5.4样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。 5.5计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： 式中：—实验室样品中的金属浓度，ug/L； —试份中的金属含量，ug； —试份的体积，ml。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD10%。铜标准偏差5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。 1