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前兔耳草醛(II)的合成 将氢氧化钾溶于乙醇中,在10℃时与枯茗醛(I)混合。在2-6h内,在搅拌下,将丙醛慢慢加到此溶液中,温度保持在10-15℃,然后用二氧化碳或乙酸中和反应混合液中的碱,蒸出乙醇。在减压下蒸馏回收未反应的枯茗醛。随后在152-158℃/1200Pa下收取(II)。折射率nD201.5860。 高压催化氢化 将(II)的乙醇溶液置于高压釜中,添加10%(质量份数)的还原镍或钯/碳催化剂,在100℃时进行加氢反应。 H2 缩合反应 减压蒸馏 加压加氢 减压分馏 溶解 兔耳草醛生产工艺 KOH(10份) 乙醇(40份) 对异丙基苯甲醛(200份) 丙醛(60份) 对异丙基-2-甲基桂醛 (110分) 兔耳草醛 8.4调香 调配香精简称为调香。将几种乃至数十种香料通过一定的调配技艺,配制出和谐又具特色、酷似天然鲜花、鲜果或幻想出具有一定香型、香韵的有香混合物。这种有香混合物称为调和香料,习惯上称为香精。 即香精是由多种香料(有时也含有一定量的溶剂)调配出来的、具有一定香型的、可直接用于产品加香的混合物。 香精调配需要经过三个阶段: 处方试验、 试样试验、 大样调配和加香实验。 目的:头香、体香、基香--香气通过定香剂的作用--按工业化生产检验香精实际效果,满足人们的使用要求。 头香、体香、基香要连贯,香气和谐、优雅、扩散性好,香气通过定香剂的作用使香气长久保持原来香型及香气特征。 (2)香精分类 按用途分类 香精 食用香精 食品用香精 烟用香精 酒用香精 药用香精 日用香精 洗涤用 洗涤剂、香皂、牙膏用香精(水溶性) 清洁用 油溶性 卫生制品用 水油兼溶性 皂用 乳化 化妆用 化妆品、香水用香精(多为粉末) 其它香精 塑料、橡胶、皮革、纸张、油墨 除臭剂、薰香、饲料、昆虫引诱剂 (4)香精的基本组成 ①主香剂:赋予香精基本香型特征的原料,代表了整个香精香气的主体; ②调和剂:往往和主香有相似的韵调,用以调合主体香气的各种成分,使香气和谐; ③变调剂:一般由与主香不同韵调的香料所组成,用以修饰主体香气、变化香精格调的香气成分,使整体香气更丰盈、多调,并突出个性; ④定香剂:由香气持久、挥发度较低的香料所组成,使香精的香气挥发均匀,留香久长。 香精的香气是一种混合物,按照在挥发过程中随时间所发生的香气变化,可分为头香、体香和底香。 ①头香:香精中被最先嗅闻到的那部分香气。在评香纸上留香时间小于2小时,是给人第一印象的气息。 ②体香:又称中段香韵,在评香纸上留香时间为2~6小时。是继头香挥发之后,一股愉悦、丰盈的香气,它代表了香精整体的基本特征香气。 ③底香:又称尾香、残香,在评香纸上残留时间6小时以上。是香精挥发最后阶段的香气,一般可以持续数日甚而更久。 (5)香精配方①食用水溶性橘子香精 组分 用量/g 组分 用量/g 甜橙油 10.0 酒精(95%) 50.0 癸醛 0.01 蒸馏水 45.0 香豆素 0.01 甘油 5.0 除萜后约100 ②茉莉香精配方 组分 用量/g 组分 用量/g 茉莉净油 7.0 麝香酮 1.0 芳樟醇 15.0 晚香玉油 5.0 羟基香草醛 15.0 灵猫香净油 3.0 紫罗兰酮 5.0 橙花油 1.0 甲酸苄酯 3.0 苄醇 10.0 ③茉莉香水配方 1 组分 用量/g 组分 用量/g 茉莉香精 13.5 癸醛(10%) 0.1 茉莉净油 0.6 麝香酮 0.2 橙花净油 0.3 龙涎香酊(3%) 2.0 玫瑰净油 0.2 麝香酊剂(3%) 3.0 灵猫香净油 0.1 乙醇 80.0 ④茉莉香水配方2 组分 用量/g 组分 用量/g 茉莉香水香精 15 苯乙醇 2 吐鲁香树脂 1 顺式茉莉酮 1 安息香树脂 1 酒精 80 思考题 1.试述兔耳草醛的生产原理? 2.由水杨酸和异戊醇为原料生产水杨酸异戊脂,影响酯化的因素有哪些?生产工艺过程包括哪几部分? 3.香精是如何配制的? 8.3合成香料的生产 (1) 合成香料及其特点 合成香料是用有机合成的方法制取的香料。合成香料包括: 全合成香料、 半合成香料、 单离香料、 生物合成香料。 目前世界上合成香料的品种已有近5000种。 香料生产的特点:产量小,品种多。 目前世界上香料商品品种有9000种左
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