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水泥中二氧化碳含量的测定 2010.No.8 水泥中二氧化碳含量的测定 闫伟志，王冠杰，王瑞海，温玉刚，黄小楼 （中国建筑材料检验认证中心，北京 中图分类号：TQ172.16 文献标识码：B 100024） 文章编号：1002－9877（2010） 08-0049-02 GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中，二氧化 碳含量的检测主要采用碱石棉吸收重量法，虽然该方法的准确性比以前的方法有很大的提高，但水泥企业在应用此方法时存在一些操作上的问题，可能会带来一定的误差。因此，本文主要针对其操作要点和注意事项进行了详细的讨论，以提高该方法测定结果的准确度和精密度。 1方法原理 用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳 由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被碱石棉吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。 2测定装置 测定装置结构如图1所示。 图1 二氧化碳测定装置结构示意 1.吸收塔：内装钠石灰或碱石棉；2.U形管：内装碱石棉；3.缓冲瓶；4.反应瓶：100mL；5.分液漏斗；6.电炉；7.球形冷凝管；8.洗气瓶：内装浓硫酸；9.U形管：内装硫化氢吸收剂；10.U形管：内装水分吸收剂；11、12.U形管：内装碱石棉和水分吸收剂；13.U形管：内装钠石灰或碱石棉 其工作流程及工作原理如下： 1）抽气：本装置在抽气的最后部分安装一个适宜 的抽气泵和一个可调气体流量的玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。 2)空气净化：进入装置的气体先通过装钠石灰（二氧化碳吸收剂）的吸收塔1和装碱石棉的U形管2，除去其中的二氧化碳。 3)酸分解反应：反应瓶4中装入样品。浓磷酸通过分液漏斗5加入到反应瓶中，样品中的碳酸盐被酸 分解生成二氧化碳。反应瓶底部用电炉加热，促使碳酸盐分解反应进行完全。 4)气体的净化：反应产生的二氧化碳随同净化的 空气通过球形冷凝管7，其中的水分大部分被冷凝下来。接着，气体进入含浓硫酸的洗气瓶8，进一步除去其中的水分。最后，通过含硫化氢吸收剂的U形管9和水分吸收剂的U形管10，气体中的硫化氢和水分被除去。 5)二氧化碳的定量吸收：净化后的气体通过两个可以称量的U形管11和12，内各装3/4碱石棉和1/4水分吸收剂。对气体流向而言，二氧化碳吸收 剂装在水分吸收剂之前。反应生成的二氧化碳在U形管11和12中被定量吸收，称量后根据U形管增加的质量，计算试样中二氧化碳的含量。 6)保护：U形管13内装钠石灰或二氧化碳吸收 剂，以防止空气中的二氧化碳和水分从后面进入U形管12中。U形管13的后端接流量计和抽气泵。 3装置气密性检查 将进气口处的橡胶管用止水夹夹住，关闭分液漏 斗5的活塞，接通各U形管的活塞，打开电源开关和气泵开关，调节气体流速为60～100mL/min左右。经1～3min后，洗气瓶8中气泡明显减少（每分钟不超过2个气泡时），即达到气密性要求。否则，检查各活塞处是否紧密接触，必要时涂以薄层凡士林；检查 各接头处是否连接良好，橡胶管是否老化。 4试样的测定步骤 1）除去装置中的二氧化碳和水分 每次测定前，将一个空的反应瓶连接到装置上， 连通U形管9～13，U形管的磨口塞都置于开的位置。打开电源开关和气泵开关，加热调节旋钮置于关的位置，控制气体流速约为50～100mL/min（每秒3～5个气泡），通气30min以上。 2）恒量U形管11和12 关闭抽气泵开关和U形管10～13的磨口塞，取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒温10min，然后分别称量。重复此操作，再通气10min，取下，恒温，称量，直至每个管子连续二次称量结果之差不超过0.0010g为止，以最后一次称量值为准。如果U形管11和12的质量变化连续超过0.0010g，更换U形管9和10。 -50- 3）测定试样 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于干燥的100mL反应瓶中。 将反应瓶和已称量的U形管11和12连接到测定装置上。打开电源开关、气泵开关和计时开关，控制气体流速约为50～100mL/min。加入20mL浓磷酸到分液漏斗5中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶4中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开电炉的加热调节旋钮，调节至电炉丝呈暗红色，加热约5min使反应瓶中的液体至沸，并继续加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气25min。 关闭气泵开关和计时开关，关闭U形管10～13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒温10min，然后分别称量。用每根U形管增加的质量计算水泥中二氧化碳的含量。 如果U形管12的质量变化小于0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被U形管11吸收。如果U形管12的质量变化连续超过0.0010g,应更换U形管11，并重新开始试验。 4）空白试