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乙醇热制备α-Fe2O3纳米粉末及其催化性能
水热/溶剂热合成的简单介绍 α-Fe2O3纳米粒子的形貌和尺寸表征 α-Fe2O3纳米粒子催化性能的表征 正方形α-Fe2O3纳米粉末的制备 α-Fe2O3的应用和展望 参考文献 1.水热法的定义 所谓水热法,是指在特制的封闭反应器(如高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压(或自身蒸汽压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2.溶剂热的定义 溶剂热也是一种中温液相制备技术,它与水热法的区别就在它是以非水溶剂为反应介质的。有机溶剂种类众多,可供选择的范围较广,而且非水溶剂本身的极性、络合性、热稳定性等特性可使反应得到一些水热法所不能获得的产物。 图1为用乙醇热制备的α-Fe2O3纳米颗粒的XRD图。从图中可以看到所有衍射峰都与标准XRD卡片 JCPDSCard33一0664相一致,属于六方赤铁矿结构,晶格常数为 a=5.0356A和c二13.7489A,且无其它杂峰存在。图中α-Fe2O3纳米晶的衍射峰都很尖锐,说明它们都有较好的结晶性。 图2为该α-Fe2O3纳米颗粒的TEM照片及衍射图。从图2(a)的微观形图中可以观察到,粉末样品呈现规则的正方形片小颗粒,尺寸比较均匀,边长大致分布在20~30nm之间,纳米颗粒的分散性较好,没出现明显的团聚现象。图2(b)的SAED衍射环来自于α-Fe2O3的纳米晶粒团,为多晶环。 纳米氧化铁存在大量晶格缺陷,缺陷处的Fe(Ⅲ)处于不饱和状态,易吸附具有多余电子的物质或与之形成配合物而稳定。 作为一种良好的催化剂,α-Fe2O3在催化 反应中具有低的活化温度、高的转变效率以及良好的热稳定性;具有良好催化性能的α-Fe2O3在环境污染的治理和新能源的开发领域具有很大的应用潜力,这些都已引起了人们对纳米α-Fe2O3催化性能研究的广泛关注。 1.对CO的催化氧化 类立方体结构的α-Fe2O3纳米颗粒的六个面均为{110}晶面,使得有大量的Fe离子暴露在表面,因此具有较花状、多孔状或其他纳米形貌的α-Fe2O3更强的催化性能,使100%的CO氧化温度降低到230℃。关于α-Fe2O3对CO氧化反应的催化作用机理,CO首先被吸附在表面的Fe3+上,并被Fe3+周围的O2-氧化成CO2;接着,被吸附在Fe3+上的CO和O2形成C03,这个过程中的形成能足以使C02脱离α-Fe2O3表面。 2. α-Fe2O3的光催化性能 α-Fe2O3的光催化性能与其半导体结构有关。 α-Fe2O3作为n型半导体,其光化学反应的主要机制是在光子激发下产生电子空穴对(e--h+),电子与氧分子结合形成过氧化物(02-),空穴与OH-结合形成自由基,其反应式为 自由基具有较强的氧化能力,可以与被光催化降解的分子发生氧化还原反应,使较大分子的有机物分解为无机小分子。 天然土中α-Fe2O3对γ-660的光降解具有明显的催化作用;水合α-Fe2O3 ,对二氯酚有较好的光解作用;α-Fe2O3对B-RN蓝、K-NR艳蓝及B-GFF黑的光催化降解性能较好。 由于α-Fe2O3催化剂具有原料易得、价格低廉、具有环境相容性和不引起二次污染等有点,因此,对处理土壤及污水中的有毒、有害和有机污染物等具有很好的应用前景,有望从一定程度上减少环境污染。 3.对高氯酸铵(AP)热分解的催化 高氯酸铵(AP)是现今复合固体火箭推进剂中应用最广的高能组分,一般要占推进剂总质量的65一71%之间。 图3.7是用乙醇热法制备的正方形α-Fe2O3 纳米颗粒催化高氯酸铵(AP)热分解的DTA曲线。从图中可以得到,纯(AP)的晶型转变温度为250.9℃,低温分解温度为322.3℃,高温分解温度为463.4℃。 比较在(AP)中添加了2%的正方形α-Fe2O3纳米颗粒后混合粉末的DTA曲线可以发现,AP的高温分解温度降低了78.I℃,变为385.3℃,说明α-Fe2O3纳米颗粒对妙的热分解起到了明显的催化作用。由于(AP)的高温分解温度的降低,导致其低温分解峰被覆盖,与高温分解峰重合。 称取2.70gFeCI3·6H2O溶于适量的无水乙醇中;并制备高浓度的Na0H水溶液。在搅拌状态下,用针管向FeCI3的乙醇溶液中注射适量的Na0H溶液,形成黑褐色悬浊液。待混合液搅拌均匀后,依次逐滴添加一定体积的油胺和油酸,并搅拌10~30min直至溶液分散均匀。将混合溶液引入内胆为聚四氟乙烯的50mL反应釜中,添加无水乙醇使得混合溶液的总体积约为40mL。 将反应釜密封后放在200℃烘箱中保温24小时后取出,置于空气中自然冷却至室温。将上层清液滤除,先后用乙醇和
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