六氟化硫测定仪设计与教学应用体会2014年学报修改稿.docVIP

六氟化硫测定仪设计与教学应用体会 郑立辉 王敏　宋光森　范国枝 （武汉轻工大学 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430023） ［摘要］纯流体PVT关系测定及临界状态观察实验对于学生理解问题的本质，提高理论教学效果具有不可替代的作用。由于六氟化硫的温度、压力和摩尔体积之间的关系与现有二氧化碳PVT关系不同，因而需要重新设计石英玻璃容器，采用O形圈密封代替现有装置的填料密封结构，介绍了该装置的设计过程及实验情况，实验证明新装置将汽液平衡观察温度范围从5℃扩大到20℃，降低了实验压强，较好解决了密封问题，介绍了六氟化硫PVT关系测定及临界状态观察实验中的体会。 ［关键词］六氟化硫　纯流体　PVT关系　测定　设计　二氧化碳 化工热力学是化学工程的重要组成部分，是化工过程研究、开发和设计的理论基础。流体的PVT关系测定和临界状态观测实验，可加深对理论课所讲的工质的热力学状态：凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解，同时增加对临界状态概念的感性认识[1]。实验是将相关概念理论与实际联系起来的有效途径，对于巩固理论教学内容发挥着不可替代的作用，全国有很多高校在不同专业均开设二氧化碳PVT关系测定与临界状态观察实验，由于加压系统和承压石英管之间的密封采用填料密封，经常出现设备漏油导致实验无法进行，这是现有装置存在的第一个问题。第二个问题是二氧化碳的临界温度31.1℃，临界压力7.39 MPa，临界温度不高，导致汽液平衡数据测定温度范围受到限制，采用物理方法降温会导致视野模糊，很难观察实验现象。针对上述问题，提出解决问题的思路是用六氟化硫代替二氧化碳，六氟化硫的临界温度为45.6℃，临界压力为3.75 MPa，即使夏季室温较高时也能扩大汽液平衡数据测定范围，其临界压力明显小于二氧化碳临界压力，实验压力可以控制在6MPa以下，从而对设备密封要求相应有所降低，减少漏油的机会。密封结构上使用O形圈来代替原来的填料密封。因而本设计主要解决两个问题：一是两种气体的温度、压力和摩尔（比）体积关系不同，通过实验确定承压石英玻璃容器的结构。二是采用O形圈密封，需重新设计实验台本体结构。 实验装置的改进设计 原有二氧化碳装置系统图及实验台本体结构分别如图1、图2所示。 图1 CO2试验系统图 1—恒温水浴 2—恒温水套 3—温度计 4—承压玻璃管（水银、CO2）5—摇把 6—压力计 7—油杯阀门进 8—进本体油路的控制阀门　9—压力表阀门 10—高压容器 　11—油缸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图2 实验台本体结构 高压容器　2—玻璃杯　3—压力油　4水银　5—密封填料　6—填料压盖　 7—恒温水套　8—承压玻璃管 9—CO2空间　10—温度计 改进设计主要包括石英玻璃容器设计和实验台本体设计。石英玻璃容器既是盛装六氟化硫的容器，又是观察六氟化硫临界状态、测量六氟化硫温度、压力和摩尔（比）体积关系的容器。从外形上看，它分为两部分，可视部分主要是耐压石英毛细管，主要用来观察实验现象、测定六氟化硫温度、压力和摩尔（比）体积实验数据；与毛细管连接在一体的不可视部分，用来盛装六氟化硫。气体一般是在常压充装，当毛细管体积一定时，不可视部分体积过大，盛装的六氟化硫体积过大，则在室温下观察不到六氟化硫的过热蒸汽状态，如果盛装的六氟化硫体积过小，则很难观察到压缩液体六氟化硫，这就要求作为可视部分的耐压毛细管体积与不可视部分的体积要有一个合适比例，否则会导致实验失败。根据文献数据[2]，选取设计计算的实验温度为℃、25℃、30℃、35℃和40℃，压力为06.0MPa。需满足：较低温度（2℃）时可以看到过热蒸汽压缩液体。毛细管高度不超过30 cm容器体积不超过40 mL。设计最高压力不超过6 MPa。进行敏感性计算，在误差范围内，均能很好地进行实验。 压力/MPa 六氟化硫状态 误差/% 温度/℃ 压力/MPa 六氟化硫状态 误差/% 25 2.4 汽液两相 -9.051 40 2.8 过热蒸汽 -0.105 2.5 饱和液体 4.560 3.0 过热蒸汽 -0.655 2.7 压缩液体 -0.947 3.3 饱和蒸汽 -2.834 2.9 压缩液体 -3.465 3.4 饱和液体 3.0351 4.2 压缩液体 -3.658 3.5 压缩液体 2.087 30 2.5 过热蒸汽 -6.513 3.7 压缩液体 1.899 2.7 饱和蒸汽 -2.220 4.1 压缩液体 2.571 2.8 饱和液体 3.081 4.7 压缩液体 3.676 3.0 压缩液体 1.078 5.5 压缩液体 3.524 3.6 压缩液体 0.363 50 2.9 气体 -6.487 4.7 压缩液体