高三理化生选修第一章第四节研究有机化合物的一般方法课件.pptVIP

2、重结晶： （3）主要仪器：分液漏斗 层析法分离原理是： 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 它是用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异，其结果被记录为质谱图。 【思考与交流】 1、质荷比是什么？ （分子离子与碎片离子的相对质量与其电荷的比值。） 2、如何确定有机物的相对分子质量？ （由分子离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间最长，因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量） [例1]．2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的（10－9g）化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，然后测定其质荷比。设H＋的质荷比为β，某有机物样品的质荷比如右图所示（假设离子均带一个单位正电荷，信号强度与该离子的多少有关），则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯  B * 第四节 研究有机化合物的一般步骤 和方法 研究有机化合物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式 知识复习小结： 1、分离和提纯的区别 分离：把混合物分成几种纯净物 提纯：除去杂质 2、分离提纯的常用方法： 过滤、蒸馏、分馏、萃取分液、洗气、渗析 3、分离提纯的总原则 不增、不减、易分、复原 下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）酒精（水） （2）癸烷（己烷） （3）KNO3（NaCl） （4）乙酸乙酯（乙醇） （5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙） （7）溴（水） （8）CO2（HCl） （8）通入饱和碳酸氢钠溶液（不能用碳酸钠溶液，因为碳酸钠也可以吸收二氧化碳气体） (1)加CaO固体蒸馏 （2）蒸馏 （3）重结晶 （4）饱和碳酸钠溶液 （5）溴水 （6）过滤 （7）萃取 阅读课文，问答下列问题： 1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求？ 2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪器主要有哪些？ 3、思考实验1-1的实验步骤，有哪些需要注意的事项？ 一、分离和提纯 1、蒸馏 （1）适用条件： ①含杂质较少的液态有机物 ②有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30℃ ） 利用混合物中各种成分的沸点不同加热而使其分离的方法。 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 使用前要检查装置的气密性！ （2）常用仪器： 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 尾接管 锥形瓶 酒精灯 （3）工业酒精的蒸馏实验 ①仪器组装： 先下后上、由左至右的原则 （拆装置时相反） ②操作步骤： 倒入工业酒精 添加沸石 冷凝管通水 加热蒸馏 收集馏分 （4）注意事项： ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3 ④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 ⑤不能直接加热蒸馏烧瓶，应垫上石棉网。 练习： 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出来 B 阅读课文，问答下列问题： 1、已知KNO3在水中的溶解度很容易随温度变化而变化，而NaCl的溶解度却变化不大，据此可用何方法分离出两者混合物中的KNO3并加以提纯？ 2、重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有机物的溶解度有什么特点？ 3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？ 4、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤？ 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 （1）选择溶剂的条件： ①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大 ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 杂质溶解度很小： 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 杂质溶解度很大： 加热溶解 蒸发结晶 （2）实验步骤： 高温溶解 趁热过滤 冷却结晶 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液