实验1-甲醛测定.pptVIP

目 的 了解空气中甲醛测定的原理和方法。 该方法的特点是数值准确、抗干扰性强，是目前国家室内空气甲醛的唯一标准检测方法（仲裁法）。? 原 理 甲醛与酚试剂反应生成嗪。嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 室内空气中甲醛(formaldehyde)测定 （酚试剂分光光度法） 仪 器 空气采样器；分光光度计； 多孔玻板吸收管；具塞比色管。 试 剂 吸收液； 硫酸铁铵溶液(10g/L)； 甲醛标准工作溶液（1.00 μg /L)。 实验流程 1. 采样 5 ml吸收液加入吸收管，以0.5 L/min流量，采样10 L（20 min）。 2. 绘制标准曲线 取8支10 ml比色管 做标记（0-7） 按表格中分别量加入甲醛标准液和吸收液 每管加入0.4 ml硫酸铁铵溶液 摇匀 放置15 min 在630 nm波长，以吸收液为参比（调零）测定每管溶液的OD值 制作标准曲线（甲醛含量为横坐标，OD值为纵坐标） 计算回归线斜率 以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/OD） 3. 样品测定 采样后，将样品转入比色管 用少量吸收液洗吸收管并合并使总体积为5 ml 加0.4 ml硫酸铁铵 以吸收液为空白对照测定OD值。 计 算 1. 采样体积换算成标准状态下的体积 V0 = Vt · T0/ (273+t) · p/p0 式中， V0 ：标准状态下的采样体积（L）； Vt ：采样体积（L） ； t ：采样时的温度（℃）； T0 ：标准状态的绝对温度，273 K； p ：采样时的大气压； p0 ：标准状态下的大气压，101.3 kPa。 2. 空气中甲醛浓度计算 C = (A-A0) · Bs/V0 式中， C ：空气中甲醛浓度（mg/m3）； A ：样品溶液的吸光度（OD）值； A0 ：空白样品溶液的吸光度（OD）值； Bs ：计算因子， μg /吸光度； V0 ：标准状态下的采样体积（L）。 相关标准 1. 《居室空气中甲醛的卫生标准》GB/T 16127-1996规定：居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08 mg/m3; 2.《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010规定，民用建筑工程验收时，Ⅰ类民用建筑工程室内环境污染物甲醛浓度限量为0.07 mg/m3 ；Ⅱ类民用建筑工程甲醛浓度限量为0.1 mg/m3 。 3. 职业接触限值（OEL）GBZ 2.1-2007最高容许浓度为0.5 mg/m3 。 注意事项 1. 本方法的检出范围： 5 ml样品溶液为0.1-1.5 μg； 采样体积为10 L时甲醛浓度为0.01-0.15 mg/m3 ； 2. 所用试剂的纯度为分析纯； 3. 吸收液和甲醛标准液需现配（不超过24h）； 4. 采样时需记录采样时的温度和气压； 5. 样品应在24h内分析； 6. 减少吸收液在吸收管内的残留。 7. 千万不能污染试剂。 8. 请搞好卫生。 甲醛标准溶液的配制 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液 (ml) 0 0.1 0.2 0.4