食品中水分含量测定方法.pptVIP

食品水分的测定Determination of moisture 一、水的作用 水份在食品加工中的重要性： 1、水份含量是产品贮藏中关键的质量因素；奶粉 2、水份含量是产品的重要质量因素；果冻，防止糖结晶 3、含水量的减少利于包装和运输；浓缩果汁 4、有些产品的水份含量(or 固形物含量)通常有专门的规定 二、测定水份的目的 1.测定食品中的含水量(或干物质含量)； 2. 以干物质为基准计算食品中其它物质含量； 　　提高这些物质含量数据的可比性 三、水分的存在状态 　　两种 1.游离(自由)水：基本保持水本身的物理特性的水； 在组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质；能被细菌、酶、化学反应触及；有效水分 、易干燥除去 　自由水的类型： ①不可移动水或滞化水：被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。 ②毛细管水：在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管作用所系留的水。 ③自由流动水：动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水。 食品中水份含量的测定GB5003.3-2003 一、常压干燥法（直接干燥法） 　　国标第一法；又称烘箱法 二、减压干燥法（国标第二法） 三、蒸馏法（国标第三法） 　　　　又称共沸蒸馏法 *注意 ①水份含量计算结果准确至小数点后一位 如：大麦的含水量：12.3％；奶粉的含水量： 2.1％。 ② 浓稠态样品： 如炼乳、番茄酱等 直接加热干燥，表面易结硬壳焦化，内部水分蒸发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。 ③ 液态样品 4、操作方法 5、结果计算 水BP：100 ℃ ； 甲苯沸点：110.7℃； 纯苯沸点：80.2℃； 二甲苯沸点：138-144℃。 苯-水共沸物沸点则为69.25℃； 甲苯-水共沸物沸点则为 84.1 ℃； 二甲水-苯共沸物沸点则为 93 ℃。 4、操作步骤 烧瓶中加入样品10-20g，甲苯75mL 从冷凝管顶端注入甲苯，至溢流口为止 蒸馏：开始，2滴/每秒；后期， 4滴/每秒 从冷凝管顶端注入甲苯约10mL，以洗下管壁的水滴，再蒸馏片刻，至管壁无水滴为止 1、用直接干燥法测定含水量，测得的结果往往比实际水分含量高，还是低？为什么？ 2、减压干燥法中使用的设备中，为什么要有吸湿装置？ 3、蒸馏法测定水分适用范围？它与干燥法相比有何优缺点？ 确定终点的二个方法：(end point)： 1)滴定法： 　 当费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘（iodine)即会使体系呈现浅黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大。 ２、特点与适用对象 广泛、常量-痕量分析。需要专用的测定仪 卡尔．费休仪 （四）其他测定方法 １、化学干燥法： 干燥剂：五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化钾、氧化铝、硅胶、硫酸 最常用：浓硫酸、固体氢氧化钠、硅胶、活性氧化铝、无不氯化钙 ２、气相色谱法 ３、微波法 ４、红外吸收光谱法 1、用直接干燥法测定含水量，测得的结果，往往比实际水分含量高，还是低？为什么？ 2、减压干燥法中使用的设备中，为什么要有吸湿装置？ 3、蒸馏法测定水分适用范围？它与干燥法相比有何优缺点？ 5、结果计算 6、说明及注意事项 （1）样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g，蔬菜、水果约5g （2）有机溶剂一般用甲苯，沸点110.7℃。对热敏性样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2℃，水苯其沸点则为69.25℃)，但蒸馏时间需延长。 （3）加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。 （4）为尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。 三、卡尔?费休法（Karl. Fischer method） １、原理： 利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加反应，加入吡啶、甲醇削弱逆反应的进行。 I2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 降低HI、H2SO4浓度：可以考虑加碱，NaOH可以否？ I2岐化，只能加弱碱。 2)仪器法：双指示电极安培滴定法(或永停滴定法) 原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两电极间施加10～25mV电压。 在滴定至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过(即微安表指针始终不动) 当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点， 尤适宜