连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷.pdfVIP

监测 分析 ·MONITORING 连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷 樊智虹 (大同市环境监测站，山西 大同 037006) 摘 要：介绍了连续流动一氢化物发生一原子荧光测定水中砷的方法 ，研究了盐酸酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增 管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定砷的影响，找出测定水中砷的最佳条件。本方法具有操作简便、快 速、灵敏度高等优点。 关键词：连续流动；氢化物发生；原子荧光；砷；水 文章编号：1005—4944(2009)04—0076—05 1 引言 理、数据处理等部分组成。其中，该仪器的氢化物发生 原子荧光光谱法 (AFS)是介于原子发射光谱法 原子化系统包括双层石英燃烧头，抗腐蚀 I：qFE双层 (AES)和原子吸收光谱法 (AAS)之间的光谱分析技 预混合雾化室，特制反应模块及可调速蠕动泵等部 术，它的基本原理是：基态原子吸收合适的特定频率 件，可以快速地将被测溶液高效率的发生氢化反应进 的光辐射而被激发至高能态，高能态原子不稳定，在 而原子化，所采用的氢化物发生反应模块为一个特殊 去活化的过程中以光辐射的形式发射出具有特征波 设计的多功能反应模块，它集氢化物发生一汽水分离 长的荧光。就AFS技术本身而言 ，它具有 AES和 以及水封等功能于一体，结构紧凑 、效率高、使用方 AAS2种技术的优点，同时又克服了2种方法的不 便。 足。AFS的特点：(1)谱线简单；(2)灵敏度高，检出限 2．2试剂 低；(3)适合于多元素同时分析。 优级纯试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾、氢氧 把氢化物发生(HG)与AFS结合是一种具有很大 化钠；分析纯试剂：硫脲、抗坏血酸、碘化钾；砷标准溶 实用价值的分析技术，这是因为氢化物可以在氩一氢 液 100mgL· (国家环境保护部标准样品研究所)；砷 焰中得到很好的原子化，而氩一氢焰本身又具有很高 标准样品59．3±4．2I．zg·IJ-(国家环境保护部标准样品 的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采 研究所)。 用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。氢化物的 2_3实验步骤 发生技术主要有以下几种方法：间断法、连续流动法、 2．3．1样品预处理 断续流动法、流动注射法。本文采用连续流动进样氢 清洁的水样取 10．00mL置于25mL比色管中，加 化物发生原子荧光法，研究了对测定水中砷 的适宜的 入 (1+1)盐酸溶液 2．5mL、10％硫脲一10％抗坏血酸一 分析测试条件 ，并将该方法用于实际样品分析，获得 6％碘化钾混合溶液 2．5mL，用水稀释至刻度 ，摇匀， 了较为满意的结果。 放置 30min后测定。同时配制空白溶液和校准曲线系 2 实验与分析 列。 2．1仪器 废水取 l0．00mL(视砷含量而定)于 100mL锥形 SK一2002AAFS双道原子荧光分析仪 (北京金索 瓶 中，加入新配制的硝酸一高氯酸(1+1)5．0mL，于电 坤技术开发有限公司)。 热板上加热消解并蒸至冒白烟后，取下冷却，加入(1+ 本仪器是由高强度光源、氢化物发生原子化系 1)盐酸溶液 2．5mL，移人25mL比色管中，加入 10％ 统、光学系统、光电检测以及 由计算机控制的信号处 硫脲一10％抗坏血酸一6％碘化钾混合溶液2．