USP的HPLC法定方法应用.pptVIP

HPLC法定方法应用 Developing Compendial HPLC Practices 章节介绍 1、法定方法应用概述 2、法定程序的确认 3、系统适应性 4、色谱柱等效工具 法定方法 法定方法应用 USP中法定方法源自FDA批准的NDA*、ANDA*中的方法。 这些方法可视为经过验证的方法。 法定方法应用是指确认法定方法适用于测试某一特定生产商生产的产品。 * NDA——新药申请（New Drug Application） * ANDA——简略新药申请（Abbreviated New Drug Application） 为什么需要法定方法应用？ 实际上，法定方法也许并不适用于所有产品。 原因（1）原料药有不同的合成路线 （2）不同剂型有不同的辅料、处方 因此，应用法定方法的公司必须证明该方法在实际应用条件下适用。 两个概念 【验证】证明一个方法适用于它的预期目的的所有必需过程。 【确认】阐明已验证方法进行产品测试的条件确实适合于该已验证方法的过程。——【法定方法应用的主要内容】 即在特定的使用条件下，对特定产品，证明该已验证方法确实适用。 如何做确认？ 以通则1226作为指导来确认HPLC方法。 若经过USP工作人员的帮助仍不能解决问题，则该方法可能不适用于本产品的测试。 法定方法应用下一步 当法定方法不适用于本产品时，也许需要开发并验证一个替代方法。 若决定开发一个替代方法，可与USP联系，以便评估是否需要将替代方法以合适的方式收录到USP各论中。 USP方法不是一成不变的，但需要强大的数据和理论作为支持。 USP确认的定义 通则1225：USP-NF的用户不需要验证所收载方法的准确性和可靠性，仅需要确认这些方法在实际使用条件下的适用性。 通则1226：确认1225中描述的用来采集相关数据的性能参数，而不是重复验证过程。 验证 vs 确认 验证： 使用一个为大家所接受的样品来挑战分析方法。 确认： 使用一个为大家所接受的方法来挑战分析环境。 通则1226 本通则意在提供实验室首次使用法定程序确认的通用信息，即如何通过利用实验室人员、仪器、试剂产生可接受结果。 相同的条件不需要每次实验重复确认，一次即可。 对原料药，辅料，药物制剂均适用。 应用范围：滴定，色谱程序（有关物质、含量测定、限度试验），光谱测试等。 常规测试（如水分、重金属、炽灼残渣等）通常不需要确认。 确认对象的几种类型 原料药和辅料确认的数据要素 制剂确认的数据要素 确认流程 USP允许客户在确认标准时有一定自由度 确认 vs 验证（原料） 鉴别试验 IR,UV HPLC 纯度检查 干燥失重，炽灼残渣 重金属 pH 有关物质 含量测定 滴定法 HPLC *可以根据具体情况选择做或者不做 确认 vs 验证（原料） 鉴别试验 IR,UV HPLC 纯度检查 干燥失重，炽灼残渣 重金属 pH 有关物质（HPLC法） 含量测定 滴定法 HPLC *可以根据具体情况选择做或者不做 确认 vs 验证（原料） 鉴别试验 IR,UV HPLC 纯度检查 干燥失重，炽灼残渣 重金属 pH 有关物质 含量测定 滴定法 HPLC *可以根据具体情况选择做或者不做 示例1——氢溴酸西他罗仑 第一试行版收载于PF（Pharmacopeia Foru