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班级 2011级应用化学 学号 111190241003 姓名 陈长城 钴酸镧纳米粉体的合成及光催化性能 摘要：利用柠檬酸—水热法合成钴酸镧基纳米粉体，并以其为催化剂对孔雀石绿溶液进行光催化实验。结果表明，钴酸镧粉体对染料溶液具有很强的降解能力。研究了纳米粉体不同烧结温度下制备钴酸镧纳米粉体的催化性能，结果表明，在750℃—850℃下催化性能相对最好。 关键字：光催化；钴酸镧；孔雀石绿；纳米粉体 引言： 随着社会的快速发展,工业废水、生活废水和农业废水等成为环境污染的首要来源,目前大致还是使用传统的治理方法,如湿式氧化法、化学沉淀法、活性炭净化法、膜分离技术等,但这些方法存在耗能大,操作要求高,应用范围有限,再生困难等缺点。1972年,日本科学家Fujishima和Hond使用单晶电极在紫外灯的照射下成功实现光催化分解水制氢。1976年,Carey等人发现光催化反应可以降解水中的有机污染物之后,光催化氧化降解水源污染物成为解决环境问题的重要方法。从那以后一直到现在的几十年内,半导体材料的光催化性能研究一直是科学家关注的焦点。由于半导体材料的光催化技术具有材料制备工艺简单、能源消耗低、降解物质彻底和无二次污染等优点，逐渐成为环境治理的理想方法。半导体材料的光催化反应是催化剂在光源条件下共同作用的化学反应,化学反应的发生主要是光照条件下,由于催化剂的存在可以将光能转换成化学能,在接近室温的条件下即可实现通常难以实现的诸多化学反应。本文采用柠檬酸—水热法合成了钴酸镧纳米粉体，并对其在不同烧结温度下合成的粉体对孔雀石绿催化性能的影响作了进一步研究。 实验内容： 梓檬酸-水热法:按照n () :n () :n (梓檬酸)=1:1:1的比例准确称取硝酸镧、确酸钴及梓檬酸粉体,将其溶于去离子水中,并置于磁力搅拌器(85-2型恒温磁力搅拌器)上,边搅拌边用氨水调节溶液的pH值至8.5~9.0,使金属离子完全沉淀。将混合物倒入水热反应签中,在150℃烘箱中反应20h后,采用离心分离机(80-1型离心沉淀器)滤除沉淀粉体并用去离子水洗涤3次,乙醇溶液洗涤一次,然后在120℃烘箱中烘干粉体,研磨后在箱式电阻炉中于650℃,750℃，850℃，950℃温度下预烧2h,经研磨得到纳米粉体样品。 本实验选用孔雀石绿作为有机污染物来评价催化剂的光催化活性。催化光源采用主波长为468nm, 1000W的氙灯(广州市白云区石井恒之光科技照明设备厂),并采用滤波片滤除波长小于400nm的光源。光源距离污染溶液液面20 cm。具体催化降解操作过程为:首先在反应容器中加入一定浓度的孔雀石绿溶液,再加入一定量的纳米粉体催化剂,在无光源暗室中以200 r/min的速度磁力搅拌混合溶液,30 min后取样并开始光照,光照60min后取样,对所取混合溶液进行离心分离,采用80-1型离心沉淀器 (江苏省金坛市正基仪器有限公司) 以4000 r/min离心分离10 min。吸取上层清液釆用北京普析紫外分光光度计(UV-Vis)测量孔雀石绿溶液的吸光度。孔雀石绿溶液在波长为617nm处的吸光度和溶液的浓度成正比,因此溶液的降解率可表示为： 式中为孔雀石绿溶液降解前的原始浓度,C为降解后孔雀石绿溶液的浓度,为降解前孔雀石绿溶液的吸光度,A为降解后孔雀石绿溶液的吸光度。经计算可知钴酸镧纳米粉体对孔雀石绿溶液的催化降解效率在一定条件下可达99.8％. 结果与讨论： 为了更准确的确定预烧温度对粉体催化性能的影响,进而得到粉体的最佳预烧温度,用不同预烧温度下合成的粉体来降解孔雀石绿溶液。操作步骤如实验部分，得到降解的不同情况。不同温度下制备的粉体对孔雀石绿溶液都有一定的降解作用,但是随着温度的升高合成粉体对孔雀石绿溶液的降解率先增大后减小。750℃下预烧2h合成的粉体对孔雀石绿溶液的降解率最大,光照下反应60min后降解率达到99.8%。650℃温度下合成的粉体对溶液降解率较750℃温度低,主要是因为低温下合成的粉体结晶不够完全,体内缺陷较多,成为电子/空穴的复合中心,使光催化降解效果降低。随着温度继续升高,晶体结晶度增加,缺陷减少,光催化性能得到提高,而超过750℃后随着温度的升高合成粉体的表面形貌逐渐变差,颗粒尺寸增大,比表面积减小,因催化剂粉体的颗粒形貌是影响光催化性能的重要因素,故催化剂对孔雀石绿溶液的降解率逐渐降低。 小结： 实验中采用了梓檬酸-水热法制备了钴酸镧纳米粉体催化剂。并通过催化降解孔雀石绿溶液来进一步评价粉体