气相色谱精品.ppt

* 一、毛细管色谱的特点feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 * 2. 毛细管色谱柱的结构特点 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。 * 3. 毛细管色谱具有以下优点 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。 * 4. 毛细管色谱的制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 涂壁开管柱（wall coated open　tubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 毛细管柱与填充柱性能的比较 色谱柱种类 WCOT SCOT 填充柱 长度/m内径/mm液膜厚度/μm每个峰的容量/ng分离能力 10～1000.1～0.80.1～5100高 10～500.5～0.80.5～0.850～300中 1～52～41010000低 毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-101 * 二、 结构流程 structure and process 具有分流和尾吹装置 * 三、分流比调节 adjustment of rate partition radio 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。 解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。 * 毛细管气相色谱柱的评价????评定毛细管柱的性能有三项最为重要的指标，即柱效、表面惰性和热稳定性。 （1）柱分离能力的测量 每米柱长理论塔板 （2）涂渍效率 ?涂渍效率用式计算 式中：????CE:涂渍效率????hmin:最小理论塔板高度????h:实际测定的理论塔高度 * * 应用： ⑴生物化学分析：Martin首先用于脂肪酸和脂肪胺的分离（最早开始）；以及人体代谢产物的分析等。 ⑵石油化工分析：石油勘探和石油炼制中大量使用GC法。如：石油气分析、石油馏分的分析等。 ⑶环境科学分析：气、水、渣污染中绝大多数可用GC。如：大气中微量一氧化碳分析、空气中苯系物分析、水中有机卤化物分析等。 ⑷食品分析：如：食品添加剂、食品污染物（农药残留、溶剂残留）分析。 ⑸药物及临床分析：如：巴比妥类安眠药分析、体育竞赛兴奋剂检测分析等。 ⑹法庭鉴定分析：各种物证的鉴定，如：射击后手上残留的硝化甘油分析。 ⑺空间科学和原子能研究：60年代初期就用于分析月球上的气体、水和烃类及有机酸。飞船及潜艇中气氛分析。 ⑻微生物学研究：现代细菌分类使用GC。如；鉴别厌氧菌种类（不同厌氧菌可产生不同的有机酸） ⑼冶金和金属热处理：如测定炉中气氛中的CO、CO2、CH4、H2、和N2。 ⑽制备：“色谱纯”试剂、高纯度气体杂质分析。 参考书 1、赵藻藩，仪器分析， 北京：高等教育出版社 2、朱良漪，分析仪器手册，北京：化学工业出版社 3、刘立行，仪器分析， 北京：中国石化出版社 4、达世禄，色谱学导论， 武汉：武汉大学出版社 1、色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是