草酸含量的测定MethodofOxalicacidcontentanalysis41原理.PDFVIP

草酸含量的测定 MethodofOxalicacidcontentanalysis 4、1 原理Principle: 草酸与氯化钙反应生成草酸钙沉淀，而草酸钙在酸性条 件下与高锰酸钾反应生成二氧化碳，高锰酸钾被还原为二氧 化锰沉淀，以消耗高锰酸钾溶液的用量计算试样中草酸的百 分含量。 Oxalic acid and calcium chloride happen chemical reactionproducecalciumoxalateprecipitation,Calciumoxalate precipitationwith potassium permanganate happen chemical reaction produce carbon dioxide under the condition of acid,andreductionofpotassiumpermanganateformanganese dioxideprecipitation.accordingtotheamountconsumeofthe standard solution of potassium permanganate to calculated the percentageofOxalicacid inthe sample. 5、4、2 试剂和溶液 应符合GB/T631、HG/T2327、GB/T670、GB/T625的要求。 Reagentandsolution Need conforming to GB/T631、HG/T2327、GB/T670、 GB/T625 regulations. 5、4、3 草酸含量的测定步骤 称取5克试液，称准到0.0002克，置于100毫升烧杯中， 加50毫升水，滴加 （1+1）氨水，调整PH值至5-6，加热至 65℃加15ml10%CaCl继续煮沸，在室温静置120分钟后过滤， 2 洗涤至不含氯离子为止。 （用硝酸银检验）将沉淀连同滤纸 一起移入250毫升的三角瓶中，加50毫升 （8+72）硫酸溶 液，加热至65℃，用0.1mol/l高锰酸钾标准溶液滴定，滴定 至溶液呈粉红色保持30秒。 Weighed 5g samples(allowable 0.0002g error),put it in 100ml beaker ,add 20ml water,add (1+1) of ammonia,adjust the PHas 5-6,then heatedto 65 ℃ and add 15ml 10%CaCl2 continues to heated boil.Let stand at room temperature for 120minutes,thenfiltering until do not contain chlorine.(using silver nitratetest)put precipitatetogether withthefilter paper into 250ml of triangle in the bottle,add 50ml(8+72) sulfuric acid solution,heated to 65 ℃ ， use 0.1mol/l potassium permanganate standard solution titration until show pink solutionto stayfor 30seconds. 4、4 草酸含量% （X）按下式计算 Oxalicacidcontent%(x) calculationformula: X=V×C×4.502×100%/M 式中：V为试样所消耗高锰酸钾标准溶液的体积 V is the volume consume of potassium permanganate standardsolution C为高锰酸钾标准溶液的浓度 C is the concentration of potassium permanganate standardsolution M为试样的质量 Mistheweight ofsample 4.502为草酸的克当量 4.502 istheweig