016-EPA3060A萃取样品六价铬作业指导书-31.docVIP

同 發 寶 工 業 制 品 有 限 公 司 東 川 科 技 發 展 有 限 公 司 高 迪 貿 易 有 限 公 司 信 發 寶 制 品 廠 作 業 指 導 書 文件編號 SF-QW-013-31 發布日期 2006年4月1日 第 A 版 第 1 頁 共 頁 主題:EPA3060A萃取樣品中六價鉻 編 寫 日 期 審 批 日 期 1.0 目的: 本實驗的目的是通過《EPA3060A》萃取方法萃取並測試樣品中六價鉻. 2.0 范圍: 本方法適用於色母ˋ油墨ˋ電鍍層ˋ電池ˋ表面塗層等中六價鉻的測定. 3.0 職責及權限: 3.1部門主管不定期監督實驗室負責人的工作是否真正落實到位. 3.2重金屬實驗室負責人負責管理和監督及糾正實驗員對本程序的作業是否正確ˋ規范ˋ標准.以及各 步驟的安全作業性是否真正得到落實. 3.3實驗員根據作業程序認真做好每一個實驗.做到操作正確ˋ技術規范ˋ作業標准ˋ分析快速ˋ結果准 確ˋ操作安全. 4.0 引用標准文件 4.1參考國際通用分析操作標准《EPA3060A》萃取方法. 4.2參考相關技術標准文件. 5.0 所用試劑: 5.1硝酸(5M). 5.2無水碳酸鈉(AR). 5.3氫氧化鈉(AR). 5.4氯化鎂(AR). 5.5磷酸鹽緩沖劑: 5.5.1磷酸氫鉀(K2HPO4) 5.5.2磷酸二氫鉀(KH2PO4) 5.5.3 0.5M K2HPO4/0.5M KH2PO4緩沖劑,PH=7: 溶解87.09g的K2HPO4和68.04g的KH2PO4於700ml的試劑水中,然後倒入1.0L的容量瓶,稀釋定容. 5.6 鉻酸鉛(AR;PbCrO4). 5.7 消解液: 溶解20g氫氧化鈉和30g碳酸鈉於1.0L的水中. SEG09/A 07/2000 同 發 寶 工 業 制 品 有 限 公 司 東 川 科 技 發 展 有 限 公 司 高 迪 貿 易 有 限 公 司 信 發 寶 制 品 廠 作 業 指 導 書 文件編號 SF-QW-013-31 發布日期 2006年4月1日 第 A 版 第 2 頁 共 頁 主題:EPA3060A萃取樣品中六價鉻 5.8 重鉻酸鉀(K2Cr2O7),添加液(1000ppm的六價鉻): 溶解2.829g的干燥重鉻酸鉀於1.0L容量瓶中. 5.9 基體添加溶液: 100ppm的六價鉻溶液. 6.0 所用儀器設備裝置: 6.1通風櫃(帶通風系統). 6.2電熱板(溫控范圍:0~300℃). 6.3蒸餾水器(規格:10L/h). 6.4容量瓶(規格:100ml). 6.5消解瓶. 6.6真空過濾裝置(0.45μm濾紙). 6.7玻璃棒(規格:直徑5mm,長20~30cm). 6.8移液管(規格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球). 6.9量筒(規格:100ml). 6.10吸管(規格:2ml). 6.11溫度計. 6.12電子天平(規格:精度為0.1mg). 6.13 pH計. 6.14 自動持續攪拌裝置. 6.15 分析儀器. 7.0 作業程序: 7.1 以蒸餾水器制備蒸餾水.並根據標准《分析實驗室用水規格和試驗方法》測試蒸餾水的pH值, 電導率及可氧化物. 7.2 樣品的收集,保存和處理: 7.2.1 使用采樣計劃來收集樣品. 7.2.2 樣品收集並保存於不含不銹鋼的工具和容器內. 7.2.3 分析前樣品保存於4±2℃. 7.2.4 六價鉻可自樣品收集後保存30天不變. 7.2.5 六價鉻溶液或廢棄物質應適當處理.處理六價鉻廢棄液的方法是用抗壞血酸或者其它試劑將 SEG09/A 07/2000 同 發 寶 工 業 制 品 有 限 公 司 東 川 科 技 發 展 有 限 公 司 高 迪 貿 易 有 限 公 司 信 發 寶 制 品 廠 作 業 指 導 書 文件編號 SF-QW-013-31 發布日期 2006年4月1日 第 A 版 第 頁 共 頁 主題:EPA3060A萃取樣品中六價鉻 六價鉻還原成三價鉻. 7.3用制備和監控溫度空白來調節用於鹼式消解的加熱設備的