药品质量检验技术-教案.docVIP

实验一 葡萄糖的一般杂质检查 仪器：50 ml纳氏比色管，容量瓶，电子天平，称量瓶。 试剂：葡萄糖,稀硝酸（10.5→100）1000ml, 标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）200ml,硝酸银试液(0.1mol/L)300ml，稀盐酸（23.4→100），标准硫酸钾溶液（0.181g/L）,25%氯化钡溶液，硝酸，硫氰酸铵溶液（30→100），标准铁溶液（Fe 10ug/ml），标准铅溶液（Pb 10ug/ml）,醋酸盐缓冲液（pH 3.5），稀焦糖溶液，硫代乙酰胺试液（4→100）等。 配制： 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 【附注】 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的 水溶液洗净后使用。 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5％～10.5％。 稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％。 硝酸银滴定液(0.1mol/L)：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 硫氰酸铵溶液（30→100） 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml，即得。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 一、实验目的： 1．掌握一般杂质检查的项目及杂质限量计算方法。 2．掌握一般葡萄糖中一般杂质检查的原理和方法。 二、实验原理： 1．氯化物检查 是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量。 Cl-+AgNO3→AgCl↓ 2．硫酸盐检查 是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。 SO+BaCI2→BaSO4↓ 3．铁盐检查 是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。 Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3- 4．重金属检查 是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。 CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S Pb2++H2S→PbS↓ 三、实验步骤 1．氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水